CuIn(S/Se)粉体的溶剂热合成及CuInS薄膜的制备

摘要

CuIn（S/Se）2（简称CIS）是一种直接带隙半导体材料，吸收系数高、带隙可调、转换效率高、性能稳定，并且具有优良的抗干扰、耐辐射能力而受到各国光伏界的关注，成为最有发展前途的太阳能电池之一。CIS薄膜的制备方法很多，涂覆法由于成本低，工艺简单，适合产业化大规模生产成为近几年研究的热点。 本文采用溶剂热/水热法路线，研究了各种工艺对合成CIS粉体物相和形貌的影响，并利用涂覆法制备了CIS薄膜，研究了热处理工艺对薄膜形貌的影响。采用X射线衍射仪（XRD）研究了CIS粉体的结构，采用场发射扫描电镜（FE—SEM）和扫描电镜（SEM）表征了CIS粉体及CIS薄膜的形貌，采用X射线能谱仪（EDS）分析了CIS粉体的元素成分组成，采用电化学工作站测试了CIS薄膜的光电性能。通过研究改变各种工艺制备出物相单一纯净的各种形貌的CIS纳米粉体，利用涂覆工艺制备出较好质量的CuInS2薄膜。 本文以氯化铜，氯化铟，硫脲，硒粉为主要原料，分别研究了不同反应温度、反应时间、溶剂在常压，高压，以及微波辐射等合成条件下对产物物相结构和形貌的影响。结果表明：在常压下，以乙二醇为溶剂在195℃下反应4h能合成出片状的CuInS2纳米晶粒；在高压下，以乙二醇为溶剂在160℃下反应4h能得到片状的CuInS2纳米晶粒；在高压下，以水为溶剂在190℃反应48h能得到块状的CuInS2纳米晶粒；在常压—高压混合溶剂热中，不同的原料混合方式分别得到片状和球状CuInS2纳米晶粒；以微波辐射方式在不同的温度下分别得到雪花状，球状和块状CuInS2纳米晶粒；在高压下，以乙二胺为溶剂在190℃反应12h能得到片状和块状的CuInSe2纳米晶粒；以乙二胺和无水乙醇按体积比1:1混合物为溶剂在190℃反应12h能够得到片状和球状的CuInSe2化合物，表面活性剂CTAB对产物形貌有一定影响；以乙二胺和乙二醇按体积比1:1混合物为溶剂，在反应温度为190℃，反应时间为12h时，能够得到球状的CuInSe2化合物，CTAB对产物形貌有很大影响。 本实验利用涂覆法制备出了CuInS2薄膜，研究了热处理制度（温度，时间）对薄膜物相结构和形貌的影响，得到了致密均匀的有一定光电性能的CuInS2薄膜。

目录

文摘

英文文摘

声明

第一章 绪论

1.1引言

1.1.1发展太阳能电池的意义

1.1.2太阳能电池的原理

1.1.3光伏电池材料的进展

1.2 CuIn(S／Se)2太阳能电池的研究进展

1.2.1 CuIn(S／Se)2晶体结构与材料性能

1.2.2 CIS的制备方法研究现状

1.3水热／溶剂热研究进展

1.4水热／溶剂热法的特点

1.5硫属化合物水热和溶剂热合成

1.6多元金属硫属化合物的结构特征

1.6.1成键作用

1.6.2晶体结构的低维性

1.6.3介稳相

1.7本文研究的目的、意义及主要内容

1.7.1本文研究的目的和意义

1.7.2本文研究的主要内容

第2章实验原料、设备及性能表征方法

2.1主要实验试剂与仪器

2.1.1主要实验试剂

2.1.2主要实验仪器

2.2材料结构及性能测试方法

2.2.1 X射线衍射(XRD)分析

2.2.2扫描电子显微镜(SEM)测试

2.2.3 X射线能谱(EDS)分析

2.2.4场发射扫描电子显微电镜(FE-SEM)

2.2.5薄膜的光电性能测试

第三章CuInS2的溶剂热合成与表征

3.1引言

3.2实验过程

3.3实验结果与讨论

3.3.1温度对合成CuInS2粉体物相的影响

3.3.2反应时间对合成CuInS2粉体物相的影响

3.3.3原料配比对合成CuInS2粉体物相的影响

3.3.4产物的形貌分析

3.3.5产物的EDS分析

3.4本章小结

第四章高压溶剂热合成CuInS2粉体及表征

4.1以乙二醇为溶剂合成CuInS2粉体及表征

4.1.1实验过程

4.1.2实验结果与讨论

4.2以水为溶剂合成CuInS2粉体及表征

4.2.1实验过程

4.2.2实验结果与讨论

4.3常压-高压混合溶剂热合成CuInS2粉体及表征

4.3.1实验过程

4.3.2实验结果及讨论

4.4形貌分析

4.5微波辐射合成CuInS2粉体及表征

4.5.1实验过程

4.5.2实验结果与讨论

4.6本章小结

第五章溶剂热合成CuInSe2粉体及表征

5.1引言

5.2以乙二胺为溶剂合成CuInSe2粉体

5.2.1实验过程

5.2.2实验结果与讨论

5.3以乙二胺和无水乙醇混合溶剂合成CuInSe2粉体

5.3.1实验过程

5.3.2实验结果与讨论

5.4以乙二胺和蒸馏水混合溶剂合成CuInSe2粉体

5.4.1实验过程

5.4.2实验结果与分析

5.5以乙二胺和乙二醇混合溶剂合成CuInSe2粉体

5.5.1实验过程

5.5.2实验结果与讨论

5.6其他溶剂尝试合成CuInSe2粉体

5.7本章小结

第六章涂覆法制备CuInS2薄膜及表征

6.1实验过程

6.1.1衬底的清洗

6.1.2涂覆法制备薄膜

6.1.3薄膜的热处理

6.2实验结果与讨论

6.2.1薄膜的XRD分析

6.2.2薄膜的SEM分析

6.2.3薄膜的光电性能测试

6.3本章小结

第七章结论

致谢

参考文献

个人简介、攻读硕士研究生阶段取得的学术成果