氢气泡模板法电化学制备三维多孔Sn及Pt/SnO薄膜的研究

摘要

本文运用氢气泡作为动态模板法电沉积制备了三维多孔Sn薄膜，并以三维多孔Sn薄膜为基底，经热处理氧化后转变为三维多孔的SnO<,2>，在其上电沉积金属Pt，制得三维多孔的Pt/SnO<,2>(3D-Pt/SnO<,2>)薄膜。运用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)等表征手段，探讨了制备条件对薄膜的孔壁结构、孔径大小以及孔分布的影响规律，并利用循环伏安(CV)分析了3D-Pt/SnO<,2>薄膜电极的电催化氧化甲醇性能。主要工作如下： 1．在组成为0.01～0.20 mol·dm<'3>SnSO<,4>、1.5 mol·dm<'-3> H<,2>SO<,4>，20℃的溶液中，1.0～8.0 A·cm<'-2>的电流密度下电沉积制备了三维多孔锡薄膜。研究了Sn<'2+>的浓度、电流密度、沉积时间以及各种添加剂等对多孔薄膜的孔径大小、孔密度以及孔壁结构的影响，结果表明，在0.05 mol·dm<'-3> SnSO<,4>、1.5 mol·dm<'-3> H<,2>SO<,4>的溶液(基础镀液)中，在20℃下以6.0A·cm<'-2>电流密度沉积得到孔径大小均匀的三维多孔锡薄膜，添加表面活性剂如聚乙二醇(PEG)、聚乙二醇辛基苯基醚(OP)能显著改变薄膜的孔径大小，添加苯甲醛和甲醛则可使孔壁的形貌由枝晶变为片状或颗粒状。 2．首次制得了三维多孔的Pt/SnO<,2>(3D-Pt/SnO<,2>)薄膜。以氢气泡模板制备的三维多孔锡薄膜为基底，经200℃ 2h和400℃ 2 h热处理氧化后在0.1％(NH<,4>)<,2>PtCl<,6?溶液中在30 mA.cm<'-2>的电流密度下沉积金属Pt，扫描电镜(SEM)分析表明金属Pt主要沉积在SnO<,2>的表面，形成了三维多孔的Pt/SnO<,2>薄膜。 3．应用循环伏安测试了3D-Pt/SnO<,2>薄膜催化氧化有机小分子甲醇性能。在0.5 mol·dm<'-3> H<,2>SO<,4>+1.0 mol·dm<'-3> CH<,3>OH溶液中的循环伏安结果表明，3D-Pt/SnO<,2>薄膜电极在酸性溶液中电催化氧化甲醇的性能优于电沉积的纯铂电极，而且具有较高的稳定性。

目录

文摘

英文文摘

声明

第一章绪论

1.1多孔金属发展概况

1.1.1多孔金属的特点和性能

1.1.2多孔金属的应用

1.1.3多孔金属制备的研究现状

1.2氢气泡模板法电沉积制备多孔金属

1.2.1氢气泡模板法电沉积制备多孔金属的原理

1.2.2氢气泡模板法电沉积制备多孔金属的研究现状

1.3直接甲醇燃料电池研究简况

1.3.1 DMFC的特点

1.3.2 DMFC的工作原理

1.3.3 DMFC电极材料的研究现状

1.4本文的主要工作

第二章实验

2.1试剂

2.2电沉积实验

2.2.1实验仪器

2.2.2基底预处理

2.2.3电沉积三维多孔锡薄膜

2.2.4电沉积三维多孔Pt-SnO2薄膜

2.3循环伏安测试

2.4沉积层的形貌和结构

2.4.1扫描电子显微镜(SEM)实验

2.4.2 X射线衍射(XRD)实验

第三章电沉积参数对多孔锡薄膜形貌和结构的影响

3.1引言

3.2结果与讨论

3.2.1溶液浓度的影响

3.2.2电流密度的影响

3.2.3沉积厚度的影响

3.3本章小结

第四章添加剂对多孔锡薄膜形貌和结构的影响

4.1引言

4.2结果与讨论

4.2.1单一添加剂对三维多孔锡薄膜的形貌和结构的影响

4.2.2两种添加剂对三维多孔锡薄膜的形貌和结构的影响

4.3本章小节

第五章电沉积制备三维多孔Pt/SnO2薄膜电极

5.1引言

5.2结果与讨论

5.2.1三维多孔SnO2薄膜的形貌和结构

5.2.2三维多孔Pt/SnO2薄膜的形貌和结构

5.3本章小结

第六章三维多孔Pt/SnO2薄膜电极电催化氧化甲醇的性能

6.1引言

6.2结果与讨论

6.2.1三维多孔Pt/SnO2电极的电催化甲醇氧化性能

6.2.2沉积Pt不同时间制得的三维多孔Pt/SnO2电极的电催化甲醇氧化性能

6.3结论

第七章总结与展望

7.1总结

7.2对今后工作的设想

参考文献

攻读学位期间发表的学术论文目录

致谢