农药中间体2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶的合成工艺研究

摘要

2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶为一种具有较高应用价值的含氟吡啶类有机中间体，是生产及创制多种高效农药的关键中间体。本课题以1，1，1-三氟三氯乙烷为起始原料，经四步反应合成2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶，与传统的吡啶类衍生物卤代合成法相比，具有原材料成本低，操作条件简单，收率较好的优点，具有较高的研究开发应用价值。 通过优化实验，探索出各步反应较佳的合成工艺条件。 11，1，1-三氟-2，2-二氯-3-二甲胺基-3-三甲基硅氧基丙烷的较佳合成工艺条件：三甲基氯硅烷、锌粉、DMF与1，1，1-三氟三氯乙烷的投料配比为1.2∶1.2∶13∶1，反应温度5～10℃，保温时间2h。反应收率约60％，产品含量约90％。 23，3，3-三氟-2,2-二氯丙醛的较佳合成工艺条件：1，1，1-三氟-2,2-二氯-3-二甲胺基-3-三甲基硅氧基丙烷与浓硫酸投料配比为1∶1，室温滴加浓硫酸，50℃保温反应3h。反应收率约87％，产品含量约95％。 35，5，5-三氟-2,4-二氯-4-甲酰基戊腈的较佳合成工艺条件：3，3，3-三氟-2,2-二氯丙醛、丙烯腈、乙腈与氯化亚铜投料配比为0.2∶1.2∶1.5∶0.01，反应温度为120℃，反应时间30h。反应收率约65％，产品含量93％以上。 42,3-二氯-5-三氟甲基吡啶的较佳合成工艺条件：以氯化氢作催化剂，DMF作溶剂，在50℃滴加5,5,5-三氟-2,4-二氯-4-甲酰基戊腈，滴加完毕后搅拌反应1h，升温至90℃反应1h。反应收率约63％，产品含量98％以上。 经过优化，各步反应的工艺条件均获得了一定的改进提高，取得了良好的结果，达到了降低成本，简化工艺的目的。各步反应收率均达到或超过文献报道值。产物及各步反应中间体质量满足要求，结构均经IR、1HNMR、GC-MS表征确认。该合成工艺已初步具备了工业化应用价值。

目录

文摘

英文文摘

论文说明：符号说明

第一章前言

第二章文献综述

第三章实验部分

第四章结论

附录

致谢

硕士期间发表的论文