稻米中硒元素分析方法研究及杭州区域内稻米产品硒元素分析

摘要

本文共采集本地市场上富硒大米、地方储备粮（包括杭州本级，萧山、余杭、富阳、建德、桐庐、临安和淳安7个县级市）和本地粮食加工企业稻谷及大米共197个批次，采用滨海县正红塑料厂生产的钢衬F4高压消解罐结合原子荧光光谱仪对区域粮食中的硒元素进行了总量及形态的分析。高压密闭消解是一种消解固体及复杂基质液体的溶解方法，通过密闭产生高压，使相对较低温度下的样品达到溶解，防止金属元素的挥发，与经典的敞开式湿法消解相比，具有试样分解完全，酸用量小，空白值可控，挥发元素不易损失和防止环境污染等多种优点，同时与微波消解等相比较具有称样量大，检出限低特点。硒大米的限量一般为0.04mg/kg-0.3mg/kg之间，对低硒含量的稻米，常采用GB5009.93-2010《食品安全国家标准食品中硒的测定》分析，该方法采用湿法敞开消解，在实际检测稻谷及大米中的硒含量时易挥发，溅出溶液，检出限高，又因为消解的空白不好定量控制，所以重现性差，对于稻米中低含量（低于0.1mg/kg）很难测定其准确数值，且该方法不提供无机硒的检测方法；干法消解也同样存在高温易损失，碳化不完全等问题，样本的加标回收和自身重现性不理想，其他目前较为昂贵的国内外前处理设备微波消解，具有消解速度快，空白可控等优点，但是由于称样量的限制，对于低含量的硒元素的检出限不是非常理想，随着称样消解量的加大易产生爆沸等危险，严重影响实验室和人员的安全。本方法利用该钢衬F4消解罐消解称样量最高可达1.25g,避免金属元素的挥发，消解完全，空白值可控，结实的钢衬外罐提供安全保证。优化了原子荧光光谱仪的参数条件，方法最低检出限为0.007mg/kg，加标回收率在90-110％之间，采用国家标准物质GSB-1和GSB-23对低含量的硒内标定量，含量符合要求,满足低含量富硒大米的检出判定，同时利用盐酸浸提法对无机硒进行提取，研究了粮食中的特有淀粉类物质对于硒元素吸附的干扰，比较了不同酸度，温度，时间对形态提取的影响，再进行高压消解破坏其硒元素与淀粉类物质结合，利用国家标准物质大米进行回收的验证，准确度和精密度令人满意。试验方法用于20批次市面上的富硒大米硒含量测定，结果表明富硒大米仿冒严重，含量大多不符，符合率为60%，有机硒含量符合率35%;杭州本地范围内及7个区县的种植粮食109批次,有机硒符合率24%;区域内生产大米企业和周转粮大米，共分析样品66批次，总硒符合18批次，但只有3批次检出有机硒符合产品，只占总数的4.55%。结论：需加强监管，尽早出台相关硒含量国家标准。糙米中的硒含量大于制成精米后的一般大米，多吃糙米有益硒元素的摄入。

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符 号 说 明 及 重 要 名 词 缩 写

第一章 绪 论

1.1 硒在自然界中的存在方式

1.2 硒的功效和毒性研究

1.3 硒的形态分析研究现状

1.4 食品中硒的前处理和测定方法

1.5 立题背景和主要研究内容

1.6 本章小结

第二章 稻谷及大米总硒的分析方法研究

2.1前言

2.2实验材料与设备

2.3 实验方法

2.4 结果和讨论

2.5 本章小结

第三章 有机硒和无机硒形态的分析方法研究

3.1 前言

3.2实验材料与设备

3.3实验方法

3.4 结果与讨论

3.5本章小结

第四章 区域市场储备的粮食进行富硒含量的统计分析

4.1前言

4.2样品的采集

4.3结果与讨论

4.4 本章小结

第五章 主要结论及展望

5.1研究结论

5.2研究展望

参考文献

致谢

作者在攻读硕士学位期间发表的论文