基于IR技术的稻谷主要理化指标快速检测研究

摘要

稻谷是世界范围内的主要口粮，随着人类生活品质的提高，人们开始关注稻谷的食用品质。稻谷在收割之后到销售环节之间的加工和贮藏过程中，随着时间以及储藏环境的变化，其本身的理化性质慢慢改变，从而导致水稻的组成成分、风味口感等相应改变。目前，通过研究理化指标的变化可以有效地反应稻谷新陈程度，比如脂肪酸值、蛋白质等。但是，目前检测这些指标的方法费时、费力，易产生较大误差，并且不合适于大批量样品的同时测量。然而，傅里叶变换中红外漫反射方法(DRIFTS)及近红外漫反射方法(NIRDRS)在食品、药品以及农产品品质含量检测方面发挥着越来越重要的作用，并且具有良好的应用前景。因此本文基于FTIR法或NIR法结合偏最小二乘法(PLS)及朗伯比尔定律，在稻谷脂肪酸含量测定、稻谷蛋白质及胶稠度含量快速检测方法方面做了一定研究。
　　首先，本文中先通过对比不同有机溶剂对糙米脂肪酸的预测能力不同，选择了利用乙醇/正己烷分步提取的方式进行接下来的实验。通过乙醇首次提取稻谷中的游离脂肪酸，而后再用正己烷将乙醇中的脂肪酸萃取出来，成功除去水峰对样品的干扰。提取液通过FTIR透射方法采集光谱，利用了稻谷游离脂肪酸在1714cm-1处有特征吸收峰的特点，结合朗伯-比尔定律测定稻谷脂肪酸值。其中，对光谱进行定点截取、做差谱以及基线校正可以增加标准曲线的相关系数(R2)。经计算，此模型的相对误差大约为5％，模型可以良好的反映稻谷脂肪酸值高低，并大致测定稻谷脂肪酸值。
　　接着，本文研究了稻谷蛋白质的快速检测方法，通过对精米粉的DRIFTS光谱收集以及NIRDRS光谱的收集，利用PLS、iPLS及SiPLS以及BiPLS对其建立模型并优化，得到中红外的最佳模型为R2=0.96975，RMSECV=0.611，RMSEP=0.568(BiPLS)。近红外的最佳模型为R2=0.96071，RMSECV=0.405，RMSEP=0.368(BiPLS)，经验证，两种方法对稻谷蛋白质含量的预测能力都非常高，中红外验证结果略优于近红外。
　　最后，本文研究了稻谷胶稠度的快速检测方法，方法相同，通过漫反射与近红外及中红外联用的方法分别采集光谱共300个，利用近红利用偏最小二乘法建模并优化，得到的最优近红外胶稠度模型为R2=0.95784，RMSECV=4.85，RMSEP=3.93;最优中红外模型为R2=0.96581，RMSECV=4.73，RMSEP=4.79，准确性验证中，DRIFTS模型的误差大约在1.22％左右，NIRDRS模型的误差大约在0.72％左右，模型均可有效预测胶稠度含量大小。
　　综上所述，本研究利用FTIR及NIR技术结合漫反射、朗伯比尔定律以及偏最小二乘法有效分析了稻谷中蛋白质、脂肪酸及胶稠度的含量。建立了新的稻谷理化指标测定方法，为稻谷在红外中的应用提供了新思路。

目录

声明

摘要

第一章 绪论

1．1 稻谷在陈化过程中的品质变化

1．1．1 脂肪酸值的变化

1．1．2 胶稠度的变化

1．1．3 蛋白质的变化

1．2 稻谷脂肪酸值测定方法现状

1．2．1 国标法

1．2．2 罗维朋比色法

1．2．3 薄层色谱法结合火焰电离法

1．2．4 铜皂比色法

1．2．5 近红外光谱法

1．2．6 中红外透射法

1．3 稻谷蛋白质测定方法现状

1．3．4 傅里叶变换拉曼光谱法

1．4 稻谷胶稠度测定方法现状

1．4．3 近红外光谱方法

1．5．傅里叶变换中红外光谱技术(FTIR)

1．6 近红外光谱技术(NIR)

1．7 光谱数据定量处理方法概述

1．7．2 偏最小二乘法(PLS)

1．8 本人的研究计划

1．8．1 本课题的研究目标及内容

1．8．2 课题的难点

1．8．3 课题的创新之处

第二章 FTIR结合朗伯-比尔定律测定稻谷(糙米)脂肪酸值

2．1 实验材料与仪器

2．1．1 实验试剂

2．1．2 实验样品

2．1．3 实验仪器与设备

2．2 实验方法

2．2．1 脂肪酸化学值的理化测定(GB/T15684-1995)

2．2．2 不同溶剂FTIR法萃取脂肪酸的比较

2．3 结果与讨论

2．3．1 油酸标准曲线的中红外测定结果

2．3．2 油酸标准曲线的绘制

2．3．3 样品的中红外测定结果

2．3．4 模型验证

2．4 本章小结

第三章 FTIR及NIR方法快速检测稻谷蛋白质含量

3．1 实验材料与仪器

3．1．1 实验试剂

3．1．2 实验样品

3．1．3 实验仪器

3．2 3实验方法

3．2．2 红外光谱法(NIR、FTIR)

3．3 结果与分析

3．3．1 凯氏定氮法测定结果

3．3．2 近红外漫反射光谱采集结果

3．3．3 光谱预处理结果

3．3．4 近红外模型优化

3．3．5 中红外模型优化

3．3．6 近红外漫反射方法及傅里叶变换中红外漫反射方法对比

3．4 本章小结

第四章 FTlR及NIR方法快速检测稻谷胶稠度含量

4．1 实验材料与仪器

4．1．1 实验试剂

4．1．2 实验样品

4．1．3 实验仪器与设备

4．2 实验方法

4．2．2 近红外漫反射光谱采集

4．2．3 傅里叶变换中红外漫反射光谱的采集

4．2．4 模型建立

4．3 结果与分析

4．3．1 化学指标

4．3．2 光谱预处理结果

4．3．3 FTIR漫反射模型优化结果

4．3．4 近红外漫反射模型优化结果

4．3．6 模型准确性比较

4．4 本章小结

第五章 主要结论及展望

5．1 研究结论

5．2 展望

参考文献

致谢