基于低场核磁共振技术的牛乳掺假快速检测研究

摘要

随着我国乳品工业的迅猛发展,乳及乳制品的质量安全已成为十分突出的问题。研发快速、客观、有效的掺假乳检测手段是现代乳品企业及有关监管部门的迫切需求,也一直是乳品工业相关研究的热点。
　　 低场核磁共振技术具有检测迅速、绿色环保、操作简单等优点,在研究很多与水分密切相关的食品性质上具有特殊的优势,已经成为研究食品中水分存在状态和分布的重要手段。本文采用低场核磁共振技术对掺假牛乳进行了快速检测研究,并采用化学计量学方法对检测结果进行处理,旨在为低场核磁共振技术在牛乳掺假检测方面的应用提供相关的实验依据。主要内容如下:
　　 (1)基于低场核磁共振掺假牛乳的快速检测利用低场核磁共振仪器,以灭菌纯牛乳为掺假对象,对纯牛乳及掺入不同掺假物质(水、食盐、豆浆、尿素、三聚氰胺)的掺假牛乳样品以及纯牛乳中掺入复原乳的混合乳样品进行检测,利用3种化学计量学方法对检测数据进行了处理与分析。试验结果表明:在主成分得分图中,纯牛乳和掺入不同物质的掺假牛乳得到了很好的区分;纯牛乳、复原乳及其混合乳得到了有效的辨识,同时不同掺假牛乳在主成分得分图中随掺假物质的掺加比例呈一定规律性分布;结合簇类独立软模式识别方法(SIMCA)建立纯牛乳样品的判别模型,对6种常见掺假牛乳(掺加水、食盐、豆浆、尿素、三聚氰胺、复原乳)样品的判别准确率均达到100％;利用偏最小二乘判别分析(PLS-DA)方法建立各类掺假牛乳的判别模型,对掺水牛乳、掺豆浆牛乳、掺尿素牛乳、掺三聚氰胺牛乳的判别准确率均为100％,对掺食盐牛乳的判别准确率为56％,对掺复原乳牛乳的判别准确率为77％。
　　 (2)掺假乳中常见掺假物质的低场核磁共振检测限的研究利用低场核磁共振仪器,以生牛乳为掺假对象,对生牛乳及掺入不同掺假物质(水、豆浆、尿素、三聚氰胺)的掺假牛乳样品以及生牛乳中掺入复原乳的混合乳样品进行检测,利用化学计量学方法对检测结果进行了处理与分析。采用主成分分析(PCA)法对检测结果进行处理后,根据样品在主成分得分图上的分布,判定各掺假物质的检测下限如下:水3％～4％,豆浆5％～7％,复原乳15～20％,尿素0.02％～0.04％,三聚氰胺0.0062％～0.0124％。采用生牛乳SIMCA判别模型,对掺假牛乳样品进行判定,得出的各个掺假物质的检测下限为:水3％～5％,掺豆浆5％～7％,复原乳15％～20％,尿素0.01％～0.02％,三聚氰胺0.0062％～0.0124％。建立各类掺假牛乳样品的PLS-DA模型,并对掺假牛乳样品进行判定,得出各个掺假物质的检出下限为:水1％～3％,豆浆1％～3％,复原乳15％～20％,尿素0.01％～0.02％,三聚氰胺0.0031％～0.0062％。
　　 (3)生牛乳及常见掺假乳低场核磁共振检测数据库的建立初步建立了生牛乳及3种常见掺假乳(掺水、掺豆浆、掺复原乳)的核磁共振检测数据库,得到了水、复原乳和豆浆这3种掺假物质掺假比例的标准判定图。