高效液相色谱—紫外检测—蒸发光散射检测联用技术在中药分析中的应用研究

摘要

高效液相色谱法(HPLC)是中药质量分析最重要的手段之一，紫外检测器(UVD)和蒸发光散射检测器(ELSD)则是中药HPLC分析中最常用的两种检测器。随着被分析的中药体系日益复杂，在许多情况下单个UVD或ELSD都无法满足分析要求。HPLC—UV—ELSD联用成为目前中药仪器分析的—大趋势。 本文简要介绍了ELSD的原理、仪器改进和应用现状，并运用HPLC—UV—ELSD联用技术，分别以指标性成分含量测定和化学色谱指纹图谱为基础，建立了中药制剂复方丹参片和中药材麦冬的分析方法，主要内容及成果如下： 1.首次建立了HPLC同时测定复方丹参片中来自丹参和三七的9种成分含量的方法，以Uv 280 nm检测酚酸类成分丹参素、原儿茶醛和丹酚酸B，以UV254 nm检测丹参酮类成分隐丹参酮、丹参酮I和丹参酮IIA，以ELSD检测皂苷类成分三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1。方法学验证结果表明，所建立方法精密度、重复性、稳定性和回收率均令人满意。方法成功运用于10批复方丹参片产品中9种成分的含量测定。 2.初步研究探讨了中药材麦冬的HPLC—UV—ELSD二元指纹图谱分析方法，可同时获取高异黄酮、皂苷和其它非糖类生物活性成分的整体化学信息。针对HPLC—UV—ELSD二元指纹图谱的特点，提出了相应的数据处理方法，以融合两张子图谱信息并去除冗余信息、协调两检测器的响应水平。利用所建立方法，获取了14批麦冬和2批类似药材山麦冬的指纹图谱，并计算了14批麦冬的相似度。 结果表明，UVD和ELSD的性能各有特点、互为补充，通过UV—ELSD联用，获取的信息大大增加。考虑到众多中药材和制剂中同时含有有UV吸收和无UV吸收的成分，HPLC—UV—ELSD联用技术必将在中药等复杂体系的分析中发挥更重要的作用。

目录

文摘

英文文摘

第一章绪论

1.1研究背景

1.2蒸发光散射检测器(ELSD)简介

1.3 ELSD在药物分析中的应用现状

1.4本文研究目的及内容

参考文献

第二章HPLC-UV-ELSD同时测定复方丹参片中9种成分的含量

2.1前言

2.2实验部分

2.2.1试剂与材料

2.2.2仪器与色谱条件

2.2.3标准品溶液制备

2.2.4供试品溶液制备

2.2.5方法学验证

2.3结果与讨论

2.3.1提取溶剂选择

2.3.2 ELSD参数优化

2.3.3色谱分离条件优化

2.3.4标准曲线与检测限

2.3.5方法学考察结果

2.3.6样品分析

2.4结论

参考文献

第三章麦冬HPLC-UV-ELSD二元指纹图谱研究

3.1前言

3.2实验部分

3.2.1试剂与材料

3.2.2供试品溶液制备

3.2.3仪器与色谱条件

3.2.4数据处理

3.3结果与讨论

3.3.1供试品制备过程优化

3.3.2色谱条件优化

3.3.3方法学考察

3.3.4 HLPC-UV-ELSD指纹图谱数据处理方法

3.3.5麦冬指纹图谱分析

3.4结论

参考文献

第四章总结与展望

4.1总结

4.2展望

攻读硕士期间完成论文

致谢