多菌灵、三唑酮在杭白芍、白术及其土壤中的残留行为

摘要

杭白芍和白术是我国传统的治疗保健用药,其中杭白芍具有平肝止痛、养血调经、敛阴止汗等功效,白术具有健脾益气、燥湿利水、安胎等功效。随着市场需求量的增加,两味中药材种植面积逐年扩大。锈病、灰霉病、根腐病等在杭白芍和白术上危害严重,需要使用化学农药进行防治。本文对防治以上病害的常用农药多菌灵和三唑酮在杭白芍、白术上的消解动态和残留行为进行了研究,为建立农药的安全使用标准提供科学依据。本文建立了用高效液相色谱仪(HPLC)分析杭白芍、白术及土壤中农药多菌灵残留的方法,以及用气相色谱仪分析杭白芍、白术及土壤中农药三唑酮的方法。多菌灵以甲醇和0.2 mol/L盐酸(v:v=90:10)混合液提取,浓缩后调pH值至7.0-7.5,加入二氯甲烷液液分配萃取,浓缩、定容,最后采用紫外-可见光检测器测定。该方法条件下对多菌灵的最小检出量为0.05 ng,新鲜植物组织和土壤中最低检出浓度均为0.0125 mg/kg,平均回收率为77.6％~97.6%,变异系数为1.14～3.24%;三唑酮检测以丙酮提取,二氯甲烷液液分配,弗罗里硅土柱层析净化,石油醚和乙酸乙酯(v:v=90:10)淋洗,浓缩、定容,最后用气相色谱ECD检测器测定。该方法条件下对三唑酮的最小检出量为0.01 ng,新鲜植物组织和土壤中最低检出浓度为0.0025 mg/kg,平均回收率为78.9%~97.1%,变异系数为1.17～2.90%。多菌灵、三唑酮在室内三档恒定温度下的残留动态试验结果表明,温度越高,农药在土壤中的降解越快。在30℃、20℃、10℃条件下,多菌灵在新渥土壤中的半衰期分别为7.22 d、15.93 d、22.35 d,三唑酮在新渥土壤中的降解半衰期为8.84 d、11.00 d、18.63 d。多菌灵、三唑酮农药在田间的两年两地残留试验结果表明,多菌灵在杭白芍土壤中的半衰期为6.51～7.98 d,在杭白芍中的消解半衰期为4.51～6.50 d;三唑酮在杭白芍土壤中的半衰期为5.26～8.56 d,在杭白芍中的消解半衰期为5.16～7.87 d。多菌灵在白术土壤中的半衰期为7.45～9.04 d,在白术中的消解半衰期为5.02～7.01 d;三唑酮在白术土壤中的半衰期为6.55～11.43 d,在白术中的消解半衰期为6.00～7.53 d。多菌灵以两种剂量施药(675 g a.i./hm~2和1000 g a.i./hm~2)30 d后,其在杭白芍中的残留量均低于0.1 mg/kg,在白术上的残留量低于0.2mg/kg;三唑酮以推荐剂量施药30 d后,杭白芍和白术上的残留量均低于0.1mg/kg,以1.5倍推荐剂量施药30 d,白竹乡白术中残留量为0.1319 mg/kg(超过0.1 mg/kg),其余均低于0.1 mg/kg。初加工后多菌灵在杭白芍和白术干样中的残留量为0.0468～0.2518 mg/kg,三唑酮在杭白芍和白术干样中的残留量为0.0552～0.1883 mg/kg。若暂定多菌灵在杭白芍、白术上的MRL值为0.3 mg/kg,三唑酮在杭白芍白术上的MRL值分别为0.2 mg/kg,多菌灵以推荐用药量675 ga.i./hm~2施药,建议在两种药材中最后一次施药与收获的安全间隔期暂定为21 d,三唑酮以推荐用药量60 g a.i./hm~2,建议最后一次施药与收获的安全间隔期为30d。本研究研究了多菌灵、三唑酮这两种农药在浙江省杭白芍主生产区(磐安县新渥镇和大盘镇)及白术主生产区(磐安县新渥镇和缙云县白竹乡)实际使用过程中,在环境土壤和取食部位的农药残留情况,结合室内土壤残留试验降解数据,对多菌灵、三唑酮在杭白芍和白术上的MRL和安全使用间隔期提出了建议。同时也为中药材安全使用标准的制定提供了参考依据。

目录

摘要

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第一章 文献综述

1. 中药的巨大作用与面临的问题

1.1 中药的巨大作用

1.2 中药材种植所面临的问题

2. 农药多菌灵、三唑酮的研究

2.1 苯并咪唑类农药多菌灵

2.2 三唑类杀菌剂三唑酮

3. 本论文研究目的及意义

第二章 多菌灵、三唑酮在白芍和白术、土壤中的残留分析方法

1. 材料和方法

1.1 仪器与试剂

1.2 分析方法

2. 结果与分析

2.1 标准曲线

2.2 方法检测限

2.3 方法回收率

3. 小结

第三章 农药多菌灵在白芍、白术和栽培土壤中的残留消解动态研究

第一节 材料和方法

1. 实验材料

2. 试验方法设计

第二节 试验结果与讨论

1. 温度对土壤中多菌灵农药降解的影响试验结果与分析

2. 田间试验结果

第四章 农药三唑酮在杭白芍、白术及其栽培土壤中的残留消解动态研究

第一节 材料和方法

1. 试验材料

2. 室内试验设计

第二节 结果与分析

1. 温度对土壤中三唑酮农药降解的影响结果与分析

2. 三唑酮在杭白芍、白术田间试验结果与分析

第五章 总结与建议

1. 结论

2. 建议

Abstract

参考文献

致谢