多菌灵和三唑酮在油菜-蜂产品中残留变化研究

摘要

油菜在花期易感油菜菌核病，常喷施多菌灵和三唑酮来防治病害的发生。本研究在油菜盛花期按多菌灵和三唑酮在油菜上登记的推荐最高剂量喷施，蜜蜂于施药后采集其花粉和花蜜，经酿造得到蜂产品（蜂花粉、蜂蜜和蜂王浆），研究了多菌灵和三唑酮及其转化产物三唑醇在蜂产品（蜂花粉、蜂蜜和蜂王浆）中的检测方法，并研究了油菜花施药后经蜜蜂采集的蜂产品（蜂花粉、蜂蜜和蜂王浆）中的多菌灵和三唑酮及其转化产物三唑醇的残留变化。研究结果如下:
　　1.根据文献和标准SN/T2578和GBT20769等研究改进得到多菌灵和三唑酮及其代谢物在蜂花粉、蜂蜜和蜂王浆中的检测方法。蜂花粉中多菌灵、三唑酮和三唑醇的标准曲线相关系数是0.9999(0.001-0.5mgL)。蜂蜜和蜂王浆中多菌灵、三唑酮和三唑醇的标准曲线相关系数为0.9992-0.9998(0.001-0.1mg/L)。蜂花粉和蜂蜜中多菌灵、三唑酮和三唑醇的添加回收率在83.24％-110.11％(添加浓度分别为0.05mg/kg、0.1mg/kg和0.2mg/kg)之间，相对标准偏差(RSD)在0.99％-11.90％之间。蜂王浆中多菌灵、三唑酮和三唑醇的添加回收率在92.68％-115.62％(添加浓度分别为0.05mg/kg、0.25mg/kg和1mg/kg)之间，相对标准偏差(RSD)在1.68％-9.24％之间。蜂花粉中多菌灵、三唑酮和三唑醇的定量限(LOQ)分别是0.00006mg/kg、0.0003mg/kg和0.00006mg/kg，蜂蜜中多菌灵、三唑酮和三唑醇的定量限(LOQ)分别是0.000007mg/kg、0.00006mg/kg和0.00009mg/kg，蜂王浆中多菌灵、三唑酮和三唑醇的定量限(LOQ)分别是0.0001mg/kg、0.001mg/kg和0.0003mg/kg，能够满足其在蜂产品（蜂花粉、蜂蜜和蜂王浆）中的残留分析。
　　2.研究了油菜花按推荐最高剂量喷施多菌灵和三唑酮1至18天中经蜜蜂采集的蜂花粉中这两种农药的残留变化规律。这两种农药及其代谢产物在第18天的残留量分别是1.10mg/kg、0.0288mg/kg和0.133mg/kg。对蜂花粉中多菌灵和三唑酮的残留量进行函数模拟，得到的指数函数分别是y=32.702e-0.21.1x.，R2=0.709和y=6.6243e-0.281x，R2=0.8363，半衰期分别是1.98天和0.716天。且蜂花粉中多菌灵和三唑酮的残留量是一直降低，三唑醇的含量是先升高再降低。
　　3.研究了油菜花按推荐最高剂量喷施多菌灵和三唑酮1至24天中经蜜蜂采集的蜂蜜中这两种农药的残留变化规律。这两种农药及其代谢产物在第24天的残留量分别是0.0315mg/kg、0.000135mg/kg，三唑醇的残留量未检出。对蜂蜜中多菌灵和三唑酮的残留量进行函数模拟，得到的指数函数分别是y=0.26e-0.065x，R2=0.5345和y=0.0055e-0.131x，R2=0.6977，半衰期分别是25.2天和12.5天。蜂蜜中多菌灵和三唑酮的残留量是一直降低，三唑醇的含量是先升高再降低。
　　4.研究了油菜花按推荐最高剂量喷施多菌灵和三唑酮1至22天中经蜜蜂采集的蜂王浆中这两种农药的残留变化规律。这两种农药及其代谢产物在第22天的残留量分别是0.0770mg/kg、0.00427mg/kg和0.0103mg/kg。对蜂王浆中多菌灵和三唑酮的残留量进行函数模拟，得到的指数函数是y=0.4535e-0.084x，R2=0.6886和y=0.0086e-0.029x，R2=0.431，半衰期分别是16.7天和19.5天。蜂王浆中多菌灵的残留量是一直降低，三唑酮的含量是先降低，再升高，然后又降低，三唑醇的含量是先升高再降低。
　　5.多菌灵、三唑酮和三唑醇的残留量在蜂花粉、蜂蜜和蜂王浆中的降解速率分别随施药时间的延长而变缓，蜂王浆中多菌灵、三唑酮和三唑醇的残留量都比蜂蜜中的残留量要高出10倍。

目录

声明

摘要

第一章 绪论

1 油菜的病害及其防治

1．1 多菌灵和三唑酮简介

2 蜂产品的种类及功效

2．1 蜂花粉

2．2 蜂蜜

2．3 蜂王浆

3 蜂产品中的农药残留现状

3．1 油菜上的残留现状

3．2 蜂花粉的残留现状

3．3 蜂蜜的残留现状

3．4 蜂王浆的残留现状

3．5 蜜源植物油菜花与蜂产品的残留现状

3．6 蜂产品质量安全现状

4 蜂产品中农药残留的检测方法

4．1 前处理方法

4．2 仪器检测方法

5 蜂产品中农药残留变化研究

6 研究目的和主要内容

6．1 研究目的和意义

6．2 主要研究内容

6．3 技术路线

第二章 蜂花粉中多菌灵和三唑酮的残留分析方法研究

1 材料与方法

1．1 试验材料

1．2 试验方法

1．3 标准曲线制作

1．4 HPLC-MS／MS分析检测条件

1．5 蜂花粉中两种农药及其代谢物的残留前处理方法研究

1．6 方法的准确度和精密度试验

1．7 试样中农药残留量计算

1．8 数据处理方法

2 结果与讨论

2．1 标准曲线和检出限

2．2 方法回收率和精密度

3 本章小结

第三章 蜂蜜中多菌灵和三唑酮的残留分析方法研究

1 材料与方法

1．1 试验材料

1．2 试验方法

1．3 标准曲线制作

1．4 HPLC-MS／MS分析检测条件

1．5 蜂蜜中两种农药及其代谢物的残留前处理方法研究

1．6 方法的准确度和精密度试验

1．7 试样中农药残留量计算

1．8 数据处理方法

2 结果与讨论

2．1 标准曲线和检出限

2．2 方法回收率和精密度

3 本章小结

第四章 蜂王浆中多菌灵和三唑酮的残留分析方法研究

1 材料与方法

1．1 试验材料

1．2 试验方法

1．3 标准曲线制作

1．4 HPLC-MS／MS分析检测条件

1．5 蜂王浆中两种农药的残留前处理方法研究

1．6 方法的准确度和精密度试验

1．7 试样中农药残留量计算

1．8 数据处理方法

2 结果与讨论

2．1 标准曲线和检出限

2．2 方法回收率和精密度

3 本章小结

第五章 多菌灵和三唑酮在油菜-蜂产品中的残留变化

1 田间试验

1．1 试验材料

1．2 油菜品种选择

1．3 田间试验方法

1．4 田间样品采集和实验室样品制备

1．5 试样中农药残留量计算

2 蜂产品中农药残留变化值

2．1 田间样品采集结果

2．2 蜂花粉中农药残留值

2．3 蜂蜜中农药残留值

2．4 蜂王浆中农药残留值

3 分析与讨论

3．1 田间样品采集量

3．2 蜂花粉中农药残留变化

3．3 蜂蜜中的农药残留变化

3．4 蜂王浆中的残留变化

3．5 同一天采得的蜂花粉、蜂蜜和蜂王浆样品中残留变化

3．6 多菌灵、三唑酮和三唑醇在蜂花粉、蜂蜜和蜂王浆样品中的残留值

3．7 多菌灵、三唑酮在蜂花粉、蜂蜜和蜂王浆样品中的降解变化

第六章 结论与展望

1 主要结论

2 创新点

3 不足之处

4 展望

参考文献

致谢

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