金银花提取物的物质基础和制备工艺研究

摘要

痰热清注射液是目前临床上最常用的中药注射剂之一，是国家中药二类新药，具有抗病毒、抑菌、抗炎、解热、祛痰、镇咳等作用，用于治疗多种疾病，包括上呼吸道感染、支气管炎、肝炎等。痰热清注射液由金银花提取物、黄芩提取物、熊胆粉提取物、山羊角提取物、连翘提取物五种原料组方成药，因此注射液中各提取物的质量将直接影响痰热清注射液的制剂质量。本文即以注射液的原料之一金银花提取物为研究对象，开展关于其物质基础和制备工艺的研究。主要内容如下：
　　 1.研究了金银花提取物中的化学成分。利用制备HPLC，从提取物中分离得到6种有机酸类成分，并通过与标准品比对及NMR光谱数据鉴定其结构。这6种有机酸类成分分别为新绿原酸、咖啡酸、绿原酸、3，4-二咖啡酰奎宁酸、3，5-二咖啡酰奎宁酸、4，5-二咖啡酰奎宁酸。
　　 2.建立了可以同时定量金银花提取物中6种有机酸类成分的HPLC-UV方法，并完成了方法学验证。该定量方法的日内精密度、日间精密度和重复性良好(RSD均小于5％)。在该色谱条件下，各有机酸类成分的线性关系(γ大于0.999)和稳定性(RSD小于3％)良好，且该定量方法的加样回收率良好。
　　 3.考察了金银花提取物制备工艺的参数变化与提取物中有机酸类成分含量的相关性。采用实验室模拟工艺的方法，重点考察制备工艺里酸碱度调节环节、醇溶环节、萃取环节中各参数变化对提取物中有机酸类成分含量的影响，并给出了适宜的工艺参数范围。在调酸度除杂质环节中，最适宜的溶液pH范围是3.5-4.0。在调中性除杂质环节中，最适宜的溶液pH范围是6.0-6.5。醇溶环节中，提高乙醇溶液的用量、乙醇溶液的浓度和加快搅拌速度有助于提高提取物中有机酸类成分的含量。萃取环节中，正丁醇用量为水溶液的2倍量，萃取操作次数为4次，萃取剂使用比例为3：3：2：2时，提取物中有机酸类成分的含量较高。

目录

文摘

英文文摘

声明

致谢

第1章 绪论

1.1金银花植物的概述

1.2金银花提取物的化学成分研究概述

1.2.1有机酸类

1.2.2糖类

1.2.3黄酮类

1.2.4萜类

1.3金银花提取物的药理作用研究概述

1.3.1抗病原微生物作用

1.3.2解热、抗炎作用

1.3.3保肝作用

1.3.4对免疫系统的作用

1.3.5抗氧化作用

1.3.6其他作用

1.4金银花的质量控制研究概述

1.5绿原酸的提取方法研究概述

第2章 金银花提取物的化学成分研究

2.1引言

2.2实验部分

2.2.1仪器和试剂

2.2.2原料

2.2.3分析样品和制备样品的准备

2.2.4提取物中化学成分的分析

2.2.5提取物中化学成分的分离

2.2.6实验结果

2.3实验结果讨论

2.3.1标准品对比法

2.3.2核磁共振波谱法

2.4本章小结

第3章 金银花提取物中有机酸类成分的定量方法研究

3.1引言

3.2实验部分

3.2.1仪器和试剂

3.2.2原料

3.2.3标准品溶液的配制

3.2.4试品溶液的配置

3.2.5液相色谱条件的确立

3.2.6线性关系考察

3.2.7日内精密度考察

3.2.8日间精密度考察

3.2.9重复性考察

3.2.10稳定性考察

3.2.11加样回收率考察

3.3本章小结

第4章 提取物制备工艺参数与有机酸类成分含量的相关性研究

4.1引言

4.2实验部分

4.2.1仪器和试剂

4.2.2原料

4.2.3提取物各批次中有机酸类成分的含量测定

4.2.4药材各批次中有机酸类成分的含量测定

4.2.5关键工艺环节的筛选

4.3溶液PH值变化对有机酸类成分含量影响的考察

4.3.1酸溶环节中溶液pH值变化的考察

4.3.2中和环节中溶液pH值变化的考察

4.4醇溶环节参数变化对有机酸类成分含量影响的考察

4.4.1溶液浓度的考察

4.4.2溶剂用量的考察

4.4.3溶解温度的考察

4.4.4搅拌速度的考察

4.5萃取环节参数变化对有机酸类成分含量影响的考察

4.5.1莘取剂用量的考察

4.5.2萃取次数和比例的考察

4.5.3萃取温度的考察

4.6本章小结

第5章 总结和展望

5.1总结

5.2展望

参考文献

作者简历