立方氮化硼薄膜中氧杂质的研究

摘要

立方氮化硼(cBN)是一种人工合成的宽带隙Ⅲ-Ⅴ族半导体,它有许多优异的物理化学性质,如仅次于金刚石的硬度、高温下强的抗氧化能力、不易与铁系金属反应、可简单的n型和p型掺杂等,使其cBN薄膜在切削刀具、电子、光学器件等方面有着非常诱人的应用前景,多年来一直吸引着国内外众多研究者的兴趣。
　　 要把cBN薄膜用于高温电子器件,必须先制备高纯度的cBN薄膜,然后进行可控掺杂。而cBN薄膜多采用气相生长技术制备,故cBN薄膜中氧杂质的检测和控制对制备高纯度的cBN薄膜、后续掺杂及其应用尤其重要。
　　 本文采用等离子体增强化学气相生长技术制备cBN薄膜,系统研究了背底真空度和生长过程中氧气分量对cBN薄膜中氧杂质含量的影响。结果发现背底真空度提高至104Pa并不能完全消除立方氮化硼薄膜中的氧杂质。氧分量的引入对薄膜的成核和生长都有抑制作用。当B2H6的浓度为2.5％时,薄膜形核的临界氧气浓度低于1.4％,但薄膜生长的临界氧气浓度可高于2.1％。
　　 同时,随着cBN薄膜中氧杂质的增加,薄膜的红外吸收谱中开始在1230cm-1附近出现新的吸收峰。该吸收峰可归属于三角形BO3中B-O键的反对称伸缩振动。还发现,该吸收峰的强度和cBN薄膜中的氧杂质在3-12atom％范围内呈现出较好的线性关系,因此可以通过红外测试分析该吸收峰,半定量地测定薄膜中氧杂质杂质的含量。

目录

文摘

英文文摘

第一章 文献综述

1.1 引言

1.2 氮化硼的结构、性质及应用

1.3 cBN薄膜的制备

1.3.1 物理气相沉积法(PVD)

1.3.2 化学气相沉积法(CVD)

1.3.3 脉冲激光沉积法(PLD)

1.4 cBN薄膜主要表征方法

1.4.1 傅立叶转换红外光谱(FTIR)

1.4.2 X射线光电子能谱分析(XPS)

1.4.3 高分辨透射电子显微镜(HRTEM)

1.5 cBN薄膜的内微结构

1.5.1 aBN层

1.5.2 tBN层

1.5.3 cBN层

1.6 cBN结核形成的四种机理

1.6.1 选择溅射模型

1.6.2 热峰模型

1.6.3 再植模型

1.6.4 应力模型

1.7 cBN薄膜最新研究近况

1.7.1 cBN厚膜的制备

1.7.2 高质量cBN膜的制备和外延生长

1.7.3 cBN薄膜的掺杂

1.8 本文研究内容

第二章 实验方法

2.1 实验设备

2.1.1 ICP-CVD方法原理

2.1.2 动态偏压控制技术

2.2 样品制备

2.3 样品表征

2.3.1 傅里叶红外吸收(FTIR)

2.3.2 X射线光电子能谱(XPS)

2.3.3 高分辨透射电镜(HRTEM)

第三章 氧含量对制备cBN薄膜的影响

3.1 引言

3.2 cBN薄膜中氧浓度与背底真空度的关系

3.2.1 实验参数

3.2.2 结果分析

3.2.3 有效降低cBN薄膜中氧杂质的方法

3.3 氧含量对cBN成核和生长的影响

3.3.1 实验过程和参数

3.3.2 氧含量对cBN薄膜成核的影响

3.3.3 氧含量对cBN薄膜生长的影响

3.4 本章小结

第四章 红外谱中1230cm-1附近吸收峰的归属和应用

4.1 引言

4.2 研究主要内容

4.3 1230cm-1附近吸收峰与BN薄膜中氧杂质的关系

4.3.1 XPS测试了cBN薄膜表面O1s峰对应的峰位

4.3.2 1230cm-1附近吸收峰与cBN和tBN薄膜中氧杂质的关系

4.4 红外光谱半定量无损测定cBN薄膜中氧浓度

4.5 本章小结

第五章 粘结剂对MnOx-CeOx/TiO2-CNTs催化剂性能的影响

5.1 研究背景

5.1.1 脱硝技术

5.1.2 SCR技术

5.1.3 催化剂的选择

5.1.4 催化剂成型

5.1.5 本章研究内容

5.2 MnOx-CeOx/TiO2-CNTs催化剂粉体制备和表征

5.2.1 催化剂粉体制备

5.2.2 催化剂粉体组成和形貌表征

5.3 片状催化剂的制备与性能表征

5.3.1 片状催化剂的制备

5.3.2 片状催化剂的性能表征方法

5.4 粘结剂对催化剂片性能的影响

5.4.1 粘结剂对催化剂片粘结度的影响

5.4.2 粘结剂对催化剂片防水性的影响

5.4.3 粘结剂对催化剂片脱硝性能的影响

5.5 片状催化剂的中试

5.6 本章小结

第六章 全文总结

参考文献

致谢

个人简历

攻读硕士学位期间发表的学术论文与取得的其他研究成果