流动注射及高效液相色谱与等离子质谱联用在铂元素总量和溴、碘形态分析中的应用

摘要

随着现代科学技术的不断发展，人们对分析化学的要求不仅仅包括对元素总量的测定分析，同时，还十分注重对元素不同形态的分析研究。在生物、环保、临床医学、毒理学等各个领域中，元素的化学活性、生物活性及毒性等行为效应已不仅仅取决于该元素的总量，也取决于其一定的存在形态。本论文通过大量实验，研究了流动注射及高效液相色谱与等离子体质谱联用在元素总量和形态分析中的应用。
　　 第一章综述了流动注射与等离子体质谱联用的研究进展，和用于生物样品元素含量测定的应用举例，以及高效液相色谱与等离子体质谱联用测定溴、碘元素的分析方法和研究进展。
　　 第二章介绍了微流动注射进样-加热雾室-等离子体质谱联用技术成功应用于测定血清中铂元素的方法，实验中雾化室内径和长度分别为9 mm和6 cm，加热温度为90℃、采样环体积为5μL时得到了较佳的信号强度，实验结果令人满意。
　　 第三章对紫菜样品中的溴元素形态进行了初步研究。采用高效液相色谱与等离子体质谱联用技术，以四丁基氢氧化铵为离子对试剂，硫代硫酸钠为洗脱剂，在4 min内分离并测定了紫菜样品中的溴离子和溴酸根。
　　 第四章对海水和紫菜样品中的碘形态进行了分析研究。采用高效液相色谱与等离子体质谱联用技术，以四乙基氢氧化铵为离子对试剂，苯丙氨酸为洗脱剂，在5 min内分离并测定了海水及紫菜样品中的碘离子、碘酸根、一碘代酪氨酸和二碘代酪氨酸。
　　 论文的研究表明:对元素的含量进行化学分析时，除了进行元素总量的测定之外，对其进行形态分析也是十分有必要的。将流动注射及高效液相色谱与等离子体质谱联用技术应用于元素的总量和形态分析中，具有十分重要的意义。

目录

声明

致谢

摘要

第一章 引言

1．1 概述

1．1．1 生物样品中无机元素测定的意义

1．1．2 生物样品中无机元素的检测手段

1．1．3 无机元素的形态分析

1．2 流动注射-等高子体质谱联用

1．2．1 流动注射法

1．2．2 流动注射(FIA)与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用的应用

1．3 液相色谱-等离子体质谱联用在碘、溴形态分析中的应用

1．3．1 碘、溴元素与人体健康的关系

1．3．2 ICP-MS测定总碘、溴元素含量的前处理技术

1．3．3 液相色谱-等离子体质谱联用在碘、溴元素形态分析方面的应用

1．4 课题的研究内容

参考文献

第二章 微流动注射进样-加热雾室-等离子体质谱测定血清中的铂

2．1 引言

2．2 实验部分

2．2．1 仪器与试剂

2．2．2 自制微型雾化室与微流动注射进样系统

2．2．3 血清样品处理方法

2．2．4 实验过程

2．3 结果与讨论

2．3．1 雾化室尺寸对信号强度的影响

2．3．2 雾化室加热对信号强度及信号稳定性的影响

2．3．3 鞘流气对信号强度的影响

2．3．4 样品环体积的优化

2．3．5 血清中铂的测定

2．4 结论

参考文献

第三章 离子对反相高效液相色谱-等离子体质谱联用在溴形态研究中的应用

3．1 引言

3．2 实验部分

3．2．1 试剂与溶液

3．2．2 仪器装置

3．2．3 样品处理

3．3 结果与讨论

3．3．1 色谱分离条件的优化

3．3．2 联用方法的分析性能

3．3．3 样品中的溴形态

3．4 结论

参考文献

第四章 离子对反相高效液相色谱-等离子体质谱联用在碘形态研究中的应用

4．1 引言

4．2 实验部分

4．2．1 试剂与溶液

4．2．2 仪器装置

4．2．3 样品处理

4．3 结果与讨论

4．3．1 液相色谱分离条件的优化

4．3．2 联用方法的分析性能

4．3．3 紫菜及海水样品中的碘形态

4．4 结论

参考文献

硕士期间发表的论文