坛紫菜中重金属脱除技术研究

摘要

本实验以东海某海域的坛紫菜为原料，采用微波消解-ICP-AES法测定坛紫菜中重金属含量。以食品污染物最新限量标准（GB2762-2012）结合藻类制品卫生标准（GB19643-2005）为坛紫菜国标限量的依据，并且建立了超声波辅助柠檬酸脱除超标重金属 Cd、As、Cr、Pb的方法，并对比分析脱除前后坛紫菜的品质变化，主要研究结果如下：
　　1.响应曲面实验法优化了坛紫菜微波消解工艺。对比分析了湿法消化与微波消解在电感耦合等离子原子发射光谱法(ICP-AES)技术测定原料中 Cr、Cd、Pb含量的应用。结果表明：坛紫菜的微波消解工艺为消解温度164℃、酸用量(液料比25:1、消解时间为15min;与湿法消化相比,微波消解法具有处理时间较短、操作简单、节约试剂用量,且能更有效地对样品进行消解的特点。
　　2.坛紫菜中重金属含量检测。采用微波消解-ICP-AES标准曲线法对坛紫菜中Zn、Cu、Cd、As、Cr、Pb和Al含量进行测定。结果表明：各金属元素加标回收率为97.8％～104.9%，说明微波消解-等离子电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）法能够实现对坛紫菜重金属元素的快速精确检测。对近五年来坛紫菜中重金属进行检测发现，坛紫菜中重金属含量呈显著上升趋势（P<0.05，RSD<1.89%），各金属元素在5年中呈显著的上升趋势（P<0.05）。五年内各种金属Cr、Cu、Zn、Cd、As、Pb和Al的含量分别从0.132mg/kg～1.154mg/kg、14.259mg/kg～23.258mg/kg、31.237mg/kg～45.375mg/kg、0.055mg/kg～0.735mg/kg、0.574mg/kg～1.251mg/kg、0.472mg/kg～1.755mg/kg、188.171mg/kg～270.437mg/kg。并且2012年不同嫩度的紫菜中重金属含量呈现一水＞二水＞三水＞四水的现象（P<0.05，RSD<1.89%）。
　　3.坛紫菜中重金属脱除工艺优化。利用超声波辅助柠檬酸脱除坛紫菜中Cd、Cr、As、Pb，并通过响应曲面实验法优化脱除工艺。结果表明：超声波辅助柠檬酸能有效的脱除坛紫菜中的重金属，并且通过响应曲面实验得到的脱除重金属的工艺条件分别为：超声功率313W、柠檬酸浓度0.10mol/L、超声时间21min，该条件下不同重金属的脱除率分别为Cd88.47%、Cr58.95%、As61.42%、Pb46.61%，重金属残留量均在国标限量内。
　　4.重金属脱除前后坛紫菜品质变化分析。以重金属脱除处理前后的坛紫菜为样品，对比分析坛紫菜理化品质的变化。结果表明：在脱除前后，坛紫菜中总糖、粗蛋白、色泽和质构变化程度较小。从而可知感官风味品质均无显著变化。

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引言

1绪论

1.1坛紫菜的营养及其保健作用

1.2重金属元素污染的现状及危害方式

1.3食品中重金属元素检测概述及研究进展

1.4藻类吸附重金属的机理及其研究进展

1.5重金属脱除技术的研究

2坛紫菜中重金属测定的不同前处理方法研究

2.1材料与方法

2.2结果与讨论

2.3小结

3微波消解-ICP-AES法测定坛紫菜中重金属及其污染状况调查

3.1材料与方法

3.2 结果和讨论

3.3结论

4超声波辅助柠檬酸脱除坛紫菜中重金属技术的研究

4.1材料与方法

4.2试验设计

4.3指标测定

4.4数据分析统计

4.5结果分析

4.6小结

5坛紫菜重金属脱除前后品质变化

5.1材料与设备

5.2品质指标测定方法

5.3结果与讨论

5.4结论

6结论和创新

6.1结论

6.2创新点

6.3展望

参考文献

在 学 研 究 成 果

致谢