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新型提取方法的建立及其在植物源性食品中的应用

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摘要

专业术语符号表

第一章 绪论

1.1 引言

1.2 植物源性食品前处理技术的研究进展

1.2.1 液液萃取

1.2.2 超声波辅助萃取

1.2.3 加速溶剂萃取

1.2.4 超临界流体萃取

1.2.5 微波辅助萃取

1.2.6 固相萃取

1.2.7 微萃取

1.3 检测方法

1.3.1 气相色谱法

1.3.2 气相-质谱联用法

1.3.3 高效液相色谱法

1.3.4 液相-质谱联用法

1.3.5 其它检测方法

1.4 课题研究内容

参考文献

第二章 介孔分子筛小型化固相萃取柑橘属植物中的黄烷酮成分

2.1 前言

2.2 实验部分

2.2.1 化学试剂与药品

2.2.2 实验仪器

2.2.3 样品处理方法

2.2.4 吸附剂的性能评估

2.3 结果与讨论

2.3.1 介孔材料的表征

2.3.2 化合物的鉴别

2.3.3 吸附过程的机理

2.3.4 吸附剂的穿透体积和最大吸附量

2.3.5 吸附剂的选择

2.3.6 吸附剂用量

2.3.7 溶液pH

2.3.8 洗脱溶剂的种类和体积

2.3.9 方法学考察

2.3.10 柑橘属植物样品测定

2.3.11 小型化SPE与其它样品制备方法的比较

2.3.12 小型化SPE与传统SPE方法的比较

2.4 结论

参考文献

第三章 壳聚糖功能化多壁碳纳米管-分散微固相萃取菊花中的酚类物质

3.1 前言

3.2 实验部分

3.2.1 化学试剂与药品

3.2.2 仪器

3.2.3 菊花样品的制备

3.2.4 壳聚糖-多壁碳纳米管分散液的制备

3.2.5 提取过程

3.3 结果与讨论

3.3.1 分析物的鉴别

3.3.2 壳聚糖-多壁碳纳米管吸附剂的表征

3.3.3 吸附剂浓度

3.3.4 萃取时间

3.3.5 稀释液pH

3.3.6 洗脱溶剂

3.3.7 方法学考察

3.3.8 样品分析

3.4 结论

参考文献

第四章 环糊精辅助液固萃取大枣不同组织中的酚类化合物

4.1 前言

4.2 实验部分

4.2.1 化学试剂与药品

4.2.2 大枣样品的制备

4.2.3 药典加热回流提取法

4.2.4 环糊精辅助的液-固萃取法

4.2.5 仪器和色谱条件

4.3 结果和讨论

4.3.1 化合物的鉴别

4.3.2 实验条件的优化

4.3.3 方法学考察

4.3.4 大枣样品的测定

4.3.5 方法的比较

4.4 总结

参考文献

第五章 全文总结和展望

5.1 全文总结

5.2 主要创新点和展望

硕士阶段的科研成果

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摘要

植物源性食品是人类饮食的重要组成部分。但是,常见的植物源性食物的次生代谢产物种类繁多且存在基质干扰。因此,开发现代化的样品前处理技术成为分析植物源性食物的重要途径。在本工作中,本文建立新的提取方法来提高整个分析过程的选择性、灵敏度和绿色环保性。此外,本文采用新的吸附材料和色谱方法来分析植物化学成分。其主要内容如下:
  1.建立小型化固相萃取(SPE)技术,使用超高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱测定柑橘属水果中的6种黄烷酮成分。这是首次在SPE中使用介孔分子筛(SBA-15)作为固相吸附剂。在最优条件下,该方法的检测限(信噪比为3)小于4.26ng/mL。平行萃取同一样品溶液三次来评估该方法的重复性,得到峰面积的相对标准偏差为2.28-5.47%。
  2.建立分散微固相萃取(DMSPE)技术,使用微量壳聚糖包裹多壁碳纳米管作为新型吸附剂,萃取菊花茶和菊花饮料中的酚类化合物。在DMSPE过程中,优化了吸附剂用量、溶液pH、萃取时间和洗脱溶剂种类这些影响参数。考察了该方法的分析性能,得到其线性为(2-600ng/mL,r2>0.9960),精密度为(日内峰面积RSD%<1.31%,日间峰面积RSD%<6.26%),灵敏度为(LODs=0.22-16.19ng/mL)和准确度为(回收率=89-106%)。
  3.建立一种新颖的、环保的样品前处理方法,该方法首次采用甲基化-β-环糊精萃取大枣不同组织中的酚类化合物,并使用超高效液相色谱电化学检测器对目标化合物进行定量研究。与药典加热回流的方法相比,该方法在提取酚类物质时能获得更高的萃取效率。此外,优化实验变量后,该方法可获得良好的线性(r2>0.9970),令人满意的回收率(85.63-105.67%)和较低的检测限(4.92-142.85ng/mL)。

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