氢化物发生-原子荧光光谱法测定食品中微量元素的分析研究

摘要

随着科学技术的发展和自然资源的大量开发使用，大量无机、有机化合物随之进入人类环境，造成水源、大气、土壤和食物等的广泛性污染，从而引起食品安全性问题，其中重金属污染已成为近年来UNDP/FAO/WHO全球食物污染监测计划中的重要项目，也是我国目前重点监测的项目。
　　 番茄酱作为新疆重要的出口创汇产品。由于独特的地理环境，新疆番茄的品质也被国际公认，其品质优于美国、意犬利等主产国，是世界上适宜种植番茄的少数地区之一，也是世界三大番茄生产中心之一。产品受到欧盟、日本和北美等贸易国的欢迎。但番茄酱中含有比较多的砷、汞、铅、锡等重金属元素，重金属对人体又有一定的、有时甚至是严重的毒副作用，如果食品中残留有过量的重金属，则可能对人体造成严重危害。建立番茄酱中重金属的检测手段，是保证食品安全的重要措施。同时，可以提高番茄酱在国际市场上的竞争力。实验中选取了砷、汞、铅、锡四种主要元素作为研究对象，具有重要的现实意义和价值。
　　 本文研究的目的：分别建立原子荧光光谱法测定食品中砷、汞、铅和锡以及同时测定砷和汞的方法，为建立番茄酱原子荧光光谱法检测标准提供理论依据。
　　 方法：采用硝酸-过氧化氢消解体系，采用微波消解方法对样品进行前处理方法。利用断续流动进样-氢化物发生-原子荧光光度计(AFS-9800)测定，优化单元素检测条件，在此基础上探索双元素联测的方法，充分发挥仪器性能、进一步提高工作效率、降低分析成本。主要包括以下研究内容：应用AFS-9800原子荧光光度计、微波消解前处理系统，研究了样品前处理条件(HNO3-H2O2)消解体系，KBH4-NaOH反应体系的优化；仪器最佳检测条件的完善；讨论了酸介质、盐酸浓度、载气流速、原子化器高度、光电倍增管负高压、阴极灯电流等对于检测砷、汞、铅和锡检测的影响。通过试验记录的大量数据，建立联AFS检测砷、汞、铅、锡以及联合检测汞-砷的检测方法。
　　 结果：在优化条件下，砷0.0μg/L～10.0μg/L工作曲线的相关系数为0.9998，检测限为0.0122μg/L，相对标准偏差为0.9％；汞0.0μg/L～10.0μg/L工作曲线的相关系数为0.9999，检测限为0.0015μg/L，相对标准偏差为1.2％。铅0.0μg/L～10.0μg/L工作曲线的相关系数为0.9997，检测限为0.0023μg/L，相对标准偏差为1.66％；锡0.0μg/L～100.0μg/L工作曲线的相关系数为0.9997，检测限为0.0011μg/L，相对标准偏差为1.05％。在砷-汞联测的条件下，砷0.0μg/L～10.0μg/L工作曲线的相关系数为0.9994，检测限为0.0029μg/L，相对标准偏差为0.38％；汞0.0μg/L～1.0μg/L工作曲线的相关系数为0.9996，检出限为0.0075μg/L，相对标准偏差为0.25％。砷的加标回收率94.2％～102.7％，汞加标回收率为90.66％～101.49％，铅加标回收率在94.61％～100.11％，锡加标回收率在92.01％-99.08％，砷和汞同时检测时砷和汞的加标回收率分别为91.09％-100.43％，93.06％-101.21％。
　　 结论：采用上述方法测定了国家一级标准物质圆白菜(GBW10014)和菠菜(GBW10015)中的砷、汞、铅和锡，测定值与国家标准推荐值吻合。表明此方法具有简便、快速、准确等特点，应用在番茄酱中砷、汞、铅、锡检测及砷和汞的同时检测，获得满意结果。

目录

文摘

英文文摘

缩略词表

前言

第一章 文献综述

1.1 原子荧光光谱法的基本原理

1.2 氢化物发生.原子荧光光谱法基础

1.2.1 氢化物发生法概述

1.2.2 氢化物的物理、化学性质

1.2.4 氢化物发生方法及技术

1.2.5 氢化物发生中的干扰

1.3 砷、汞、铅和锡的分析方法进展

1.4 原子荧光分析技术在分析中的应用

1.4.1 原子荧光分析技术在地质、冶金和水检验中的应用

1.4.2 原子荧光分析技术在医药和食品检验中的应用

1.4.3 原子荧光分析技术在化妆品检验中的应用

1.4.4 原子荧光分析技术在血、尿以及头发分析中的应用

1.4.5 原子荧光分析技术在其它方面的应用

1.5 研究目的、意义和内容

1.5.1 课题的研究目的和意义

第二章 氢化物发生-原子荧光法测定番茄酱中砷

2.1 材料与方法

2.1.1 主要仪器

2.1.2 试剂

2.1.3 仪器工作条件

2.1.4 试验方法

2.2 结果与讨论

2.2.1 仪器条件的选择

2.2.2 反应体系的选择

2.3 分析方法的性能

2.3.1 回归方程、相关系数、检出限与精密度实验

2.3.2 回收率试验

2.3.3 标准物质的测定

2.4 结论

第三章 微波消解-原子荧光光谱法测定番茄酱中的汞

3.1 材料与方法

3.1.1 仪器

3.1.2 试剂

3.1.3 仪器工作条件

3.1.4 实验方法

3.2 结果与讨论

3.2.1 仪器条件的选择

3.2.2 反应体系的选择

3.3 分析方法的性能

3.3.1 回归方程、相关系数、检出限和线性范围

3.3.2 方法验证

3.3.3 回收率试验

3.3.4 样品的分析结果及加标回收率

3.4 结论

第四章 微波消解-原子荧光光谱法测定番茄酱中的铅

4.1 材料与方法

4.1.1 仪器

4.1.2 试剂

4.1.3 仪器工作条件

4.1.4 实验方法

4.2 结果与讨论

4.2.1 仪器条件的选择

4.2.2 反应体系的选择

4.3 分析方法的性能

4.3.1 回归方程、相关系数、检出限、精密度与回收率实验

4.3.2 方法验证

4.3.3 回收率试验

4.4 结论

第五章 微波消解-原子荧光光谱法测定番茄酱中的锡

5.1 材料与方法

5.1.1 仪器

5.1.2 试剂

5.1.3 仪器条件

5.1.4 实验方法

5.2 结果讨论

5.2.1 仪器条件的选择

5.2.2 反应体系的选择

5.3 分析方法的性能

5.3.1 回归方程、相关系数、检出限、精密度与回收率实验

5.3.2 方法验证

5.3.3 回收率试验

5.4 小结

第六章 微波消解-氢化物发生原子荧光法联测番茄酱中砷和汞

6.1 材料与方法

6.1.1 仪器

6.1.2 试剂

6.1.3 仪器工作条件

6.1.4 实验方法

6.2 结果与讨论

6.2.1 仪器条件的优化

6.2.2 反应体系的选择

6.3 分析方法的性能

6.3.1 回归方程、相关系数、检出限与精密度实验

6.3.2 标准物质的测定

6.3.3 样品加标回收率

6.4 结论

第七章 全文总结与展望

7.1 全文总结

7.2 展望

参考文献

致谢

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