盐湖氯化镁微波热分解两步法制备氯氧镁水泥及其耐水改性研究

摘要

为了有效利用水氯镁石,节省能源,缩短反应时间,促进氯氧镁水泥的广泛应用,本文以盐湖氯化镁为原料,通过微波和热分解制备氯氧镁水泥(MO C)—“微波热分解两步法制备的氯氧镁水泥”,并以硅酸盐对氯氧镁水泥进行耐水改性研究。
　　首先,实验采用微波技术对盐湖氯化镁进行分解处理,通过热重分析(TG)、滴定分析和X射线衍射分析(XRD)等方法考察了微波功率和微波辐射时间对MgCl2·6H2O微波失重率、Cl-/Mg2+摩尔比、微波分解温度的影响,确定 MgCl2·6H2O微波分解为 MgCl2·nH2O(n≤2)的最佳功率和辐射时间。对微波分解产物MgCl2·nH2O(n≤2)进行进一步热分解处理,通过EDTA络合滴定法和莫尔法测出热分解产物的MgO/MgCl2的摩尔比,用MgO/MgCl2的摩尔比大于5的热分解产物制备氯氧镁水泥,与MgCl2·6H2O直接热分解法制备的氯氧镁水泥进行对比分析,其抗压强度用水泥抗折抗压恒应力试验机测试,水化产物用 X射线衍射仪(XRD)测试,形态和微观结构用扫描电子显微镜(SEM)进行表征,以此确定最佳热分解温度和时间。通过掺加硅酸乙酯、硅酸钠、草酸铵、碳酸铵、氢氧化钙对氯氧镁水泥进行耐水改性实验,并与磷酸铵改性效果相对比,探究优选改性剂的掺量对氯氧镁水泥耐水性能的影响,用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对改性后的氯氧镁水泥水化产物进行表征。
　　研究结果表明,当微波功率恒定时,随着微波辐射时间的增加,MgCl2·6H2O的失重率逐渐升高,Cl-/Mg2+摩尔比逐渐减小,微波后样品温度先降低后升高;当微波辐射时间恒定时,随着微波功率的增加,MgCl2·6H2O的失重率和微波后样品温度呈递增趋势,Cl-/Mg2+摩尔呈递减趋势;XRD和 TG分析表明,微波对 MgCl2·6H2O的后续热分解有促进作用, MgCl2·6H2O分解为 MgCl2·nH2O(n≤2)的最佳微波功率和时间分别为700 W和10 min。MgCl2?nH2O(n≤2)的热分解产物制备的氯氧镁水泥的28d最高抗压强度达到77.1 MPa, MgO/MgCl2/H2O的摩尔比为5.9:1:14,最佳热分解温度和时间分别为550℃和50 min;MgCl2·6H2O微波热分解两步法制备氯氧镁水泥所耗能量为9420 KJ,直接热分解法制备氯氧镁水泥所耗能量约为10886.4 KJ,且在相同时间内,MgCl2·6H2O微波热分解两步法制备的氯氧镁水泥性能优于直接热分解法制备的氯氧镁水泥性能。
　　氯氧镁水泥的耐水改性研究表明,硅酸乙酯、硅酸钠、草酸铵、碳酸铵和氢氧化钙对氯氧镁水泥的耐水改性效果依次降低,硅酸钠和硅酸乙酯的改性效果稍低于磷酸铵,优选改性剂为硅酸乙酯和硅酸钠;硅酸钠和硅酸乙酯能提高氯氧镁水泥的抗压强度和软化系数,随着硅酸乙酯和硅酸钠掺量的增加其抗压强度和软化系数呈先增加后降低的趋势,当硅酸乙酯和硅酸钠掺量同为1.5％时,其软化系数最大可提高48%和45%;XRD和SEM表征证明,硅酸钠和硅酸乙酯掺入后生成的硅酸镁能堵塞氯氧镁水泥硬化过程中形成的孔隙,使其结构更密实,同时,硅酸钠的掺入降低了5相形成的最低镁离子浓度,硅酸乙酯通过其水解生成的硅溶胶的交联内聚力影响了氯氧镁水泥的抗压强度和耐水性。

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第1章 文献综述

1. 1盐湖镁资源概况

1. 2 六水氯化镁的性质、应用和热分解研究

1. 3 微波技术概述

1. 4 氯氧镁水泥生产方法及性能简介

1. 5 氯氧镁水泥的耐水改性研究

1. 6 氯氧镁水泥的国内外应用现状

1. 7 选题依据及研究内容

第2章MgCl2·6H2O微波制备MgCl2·nH2O(n≤2)的工艺研究

2. 1试剂与仪器设备

2. 2 实验方法

2. 3 结果与讨论

2. 4 样品的表征

2. 5 本章小结

第3章MgCl2·nH2O(n≤2)的热分解及氯氧镁水泥制备

3. 1试剂与仪器设备

3. 2 实验方法

3. 3 结果与讨论

3. 4 耗能分析

3. 5 本章小结

第4章 氯氧镁水泥耐水改性研究

4. 1 试剂及仪器设备

4. 2 实验方法

4. 3 结果与讨论

4. 4 本章小结

第5章 结论与展望

5. 1 结论

5. 2 展望

参考文献

致谢

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