利用电石渣和盐湖氯化镁制备氢氧化镁的研究

摘要

本论文以电石渣和盐湖MgCl2为原料制取高纯Mg(OH)2。由于电石渣杂质成分比较复杂,故分别采用Na2SO4、NH4Cl两种物质与电石渣反应,将生成的NaOH和NH3分别与重结晶的MgCl2反应制Mg(OH)2。通过单因素实验及正交实验得出两种制备Mg(OH)2的工艺,并利用电感耦合等离子体(ICP)、EDTA络合滴定法测定Mg(OH)2产品纯度,利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等对产品进行表征。
　　Na2SO4法最佳工艺条件为:过量的Na2SO4溶液与电石渣混合静置20h,滤液与3.5mol·L-1的MgCl2溶液反应,反应温度为40℃,反应时间为35min。所得的Mg(OH)2产品纯度为99.07％,XRD检测的结果图与Mg(OH)2标准图谱完全一致,SEM结果图显示制得的Mg(OH)2为片状、粒径在1μm左右的超细粉体。
　　NH4Cl法最佳工艺条件为:NH4Cl与MgCl2的摩尔比值为5.0,MgCl2浓度为2.0mol·L-1,反应时间为60min,反应温度为25℃,陈化时间为2h。该条件下Mg(OH)2生成率可达到89.08%以上,Mg(OH)2产品纯度为99.09%,XRD检测的结果图与Mg(OH)2标准图谱完全一致,SEM结果图显示制得的Mg(OH)2为片状,粒径在1μm左右的粉体,产品符合HG/T3607-2007标准。
　　对比两种方法,电石渣中的氢氧化钙的溶解性较小,与Na2SO4的反应程度不大,影响最后Mg(OH)2的产率,而且耗水量大,得到的Mg(OH)2为胶体,影响过滤性能,由于Na2SO4与电石渣反应不完全,废液中成分比较复杂,不易回收再利用。NH4Cl方法则是将NH4Cl与电石渣生成的NH3与MgCl2反应制取Mg(OH)2,而滤液中的NH4Cl可再次与电石渣反应,实现循环利用,也可同时得到副产品CaCl2,CaCl2产品的纯度为94.64%,副产品CaCl2符合HG/T2327-92标准,而实验中NH4Cl也实现了循环利用,循环率可达到69.47%。
　　分别利用十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠和十二烷基苯磺酸钠为改性剂对Mg(OH)2进行在线改性,通过对三种改性剂的添加量和改性时间的研究表明,最佳改性剂为十二烷基苯磺酸钠,添加量为3%,改性时间为2h,改性后Mg(OH)2的活化指数为96.05%。
　　综上所述,利用电石渣和盐湖MgCl2制取Mg(OH)2,并采用在线改性方法,不仅缩短了工艺流程,NH4Cl也实现了循环利用。本研究以废弃物的综合利用和NH4Cl的闭路循环为特色,对实现节能减排、低碳经济具有促进作用,具有良好的环境效益、社会效益和显著的经济效益。

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第1章 文献综述

1.1 氯化镁资源及电石渣概况

1.2 氢氧化镁概述

1.3 国内外阻燃级氢氧化镁的生产现状及市场

1.4 氢氧化镁的制备工艺

1.5 本文选题依据及研究内容

第2章 电石渣和盐湖氯化镁的预处理

2.1 试剂及仪器设备

2.2 实验方法

2.3 结果与讨论

2.4 小结

第3章 硫酸钠法制氢氧化镁的工艺研究

3.1 试剂及实验仪器

3.2 实验方法

3.3 结果与讨论

3.4 小结

第4章 氯化铵法制氢氧化镁及氨循环的工艺研究

4.1 试剂及实验仪器

4.2 实验方法

4.3 结果与讨论

4.4 氯化铵回收问题

4.5 小结

第5章 氢氧化镁的改性研究

5.1 试剂及实验仪器

5.2 实验方法

5.3 结果与讨论

5.4 小结

第6章 副产物无水氯化钙的回收

6.1 试剂及实验仪器

6.2 实验方法

6.3 结果与讨论

6.4 小结

第7章 结论与展望

7.1 结论

7.2 展望

参考文献

致谢

作者简介

石河子大学硕士研究生学位论文