萃取精馏法精制粗苯的助溶剂选择——含NFM和助溶剂的汽液相平衡数据测定

摘要

苯是重要的化工原料。粗苯精制是我国获得精苯的重要途径，目前广泛使用的抽提工艺是德国的Krupp-Koppers（K-K）法，其溶剂为N-甲酰吗啉（NFM）。 N-甲酰吗啉（NFM）具有良好的选择性和热稳定性。但该抽提工艺出现了一个瓶颈，就是如何在降低萃取精馏塔顶非芳烃中的苯含量的前提下，进一步降低萃取精馏塔的溶剂比，提高精苯工艺的生产能力。 当前复合萃取剂是萃取精馏研究的热点。通过使用复合溶剂，来改进萃取精馏相应的分离工艺条件，研究助溶剂含量、溶剂比等因素对萃取精馏效果的影响必然需要相应NFM的汽液相平衡数据。 由于项目来源厂家的粗苯中可定量的组分就有九十多种，故选择其中较难分离，含量最多且具有代表性的苯和环己烷作为待分离组分进行实验测定。论文用改进的Rose釜测定了常压下的苯-环己烷-NFM三元物系汽液平衡数据，并对该数据进行了处理，得到液相溶剂比与环己烷和苯的相对挥发度，作为选取助溶剂的参考值。通过调研大量的文献，初步选取N，N-二甲基甲酰胺（DMF）、乙二醇、二甘醇、二甲基亚砜为助溶剂，测定了常压下助溶剂不同含量时的苯-环己烷-NFM-DMF、苯-环己烷-NFM-乙二醇、苯-环己烷-NFM-二甘醇、苯-环己烷-NFM-二甲基亚砜四元体系的汽液相平衡数据。对数据进行了处理，得出液相溶剂比与环己烷和苯的相对挥发度的关系，并与NFM单一溶剂时的环己烷和苯的相对挥发度作比较（液相溶剂的总质量不变），结果表明含量为20 wt％的乙二醇或含量为10 wt％的二甲基亚砜适合作为助溶剂。为了补充数据，论文还测定了常压下乙二醇-NFM二元体系的汽液平衡数据，并采用NRTL活度系数模型方程对体系的汽液平衡实验数据进行了关联计算，得到了模型参数。此外，论文还采用NRTL模型方程及相应的二元体系NRTL模型参数对苯-环己烷-NFM-乙二醇四元体系汽液相平衡数据进行预测，并与实验数据进行比较，效果较好。

目录

文摘

英文文摘

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第一章前言

第二章文献综述

2.1以N-甲酰吗啉(N-Formylmorpholine，NFM)为溶剂的芳烃抽提

2.1.1芳烃抽提工艺背景

2.1.2几种NFM溶剂抽提工艺

2.1.3 NFM的物性

2.1.4 NFM溶剂回收芳烃的技术特点和技术指标

2.2汽液相平衡

2.2.1相平衡理论

2.2.2汽液平衡的测定方法

2.2.3汽液相平衡计算的经典热力学方法

2.2.4计算汽-液相平衡的活度系数方程

2.2.5汽液相平衡的估算方法-UNIFAC法

2.3助溶剂的筛选

第三章复合溶剂中助溶剂的筛选

3.1筛选方法

3.2初步筛选后试剂

3.2.1苯乙酮(acetophenone)和异佛尔酮(isophorone)

3.2.2甘醇类(甘醇，ethylene glycol，简称EG；二甘醇，diethylene glycol，简称DEG)

3.2.3二甘醇胺(diglycolamine)

3.2.4 2-甲基萘(2-methylnaphthalene)

3.2.5 N,N-二甲基甲酰胺(N,N-dimethylformamide，简称DMF)

3.2.6 EDA-1

3.2.7二甲基亚砜(dimethyl sulfoxide，简称DMSO)

3.3目前用于实验的助溶剂

第四章汽液相平衡数据的测定

4.1汽液平衡数据测定的实验方法

4.1.1实验装置及仪器

4.1.2实验试剂

4.1.3实验方法

4.1.4分析方法

4.1.5实验可靠性检验

4.2汽液相平衡数据的测定

4.2.1二元汽液相平衡数据的测定

4.2.2三元汽液相平衡数据的测定

4.2.3四元汽液相平衡数据的测定

4.3小结

第五章汽液相平衡数据的计算

5.1二元汽液相平衡数据的关联

5.2三元及四元体系汽液相平衡数据处理

5.2.1苯(1)-环己烷(2)-NFlM(3)体系的汽液相平衡数据处理

5.2.2四元体系汽液相平衡数据的处理

5.3二元体系参数预测四元体系汽液相平衡数据

5.4小结

第六章结论及展望

结论

展望

参考文献

发表论文和参加科研情况说明

附录

致谢