对向靶磁控溅射法制备TiO2纳米薄膜及其性能研究

摘要

TiO2材料由于具备高催化活性、无毒性和化学稳定性等优点而被广泛应用于资源与环境领域,TiO2薄膜因比粉体易于从反应体系中分离与回收利用而备受关注。本文将一种新型物理沉积技术,即对向靶磁控溅射法应用于TiO2薄膜制备过程,可有效避免溅射粒子对沉积薄膜的轰击作用,提高靶材的利用率,所制备薄膜与基底结合牢固。
　　以两个对向平行放置的钛靶为溅射靶材,分别选取Ar与O2为工作气体和反应气体,采用直流反应溅射法在FTO导电玻璃基底上制备了TiO2纳米薄膜。通过FE-SEM和AFM对不同溅射时间段的TiO2纳米薄膜进行表面形貌分析,结果显示TiO2纳米薄膜在基底上呈先层状后岛状(Stranski-Krastanow)的生长模式。
　　通过台阶仪、XRD、FE-SEM、HR-TEM、AFM和UV-Vis等表征手段,详细分析了对向靶磁控溅射过程各个条件参数对所制备 TiO2纳米薄膜晶体结构、表面形貌与光学性质的影响。溅射功率主要影响 TiO2纳米薄膜的沉积速率,薄膜厚度与溅射功率呈线性增加的关系;当溅射功率大于280 W时薄膜开始由非晶状态转化为锐钛矿结构,但结晶度较低。退火处理可使 TiO2纳米薄膜获得足够自由能,促进TiO2颗粒的表面迁移与相互团聚,并提高薄膜的结晶度。Ar/O2流量比是影响靶面上溅射过程与氧化过程速率的决定性因素,当Ar/O2流量比低于1:1时溅射过程进入靶面氧化模式,薄膜沉积速率和结晶度均有所降低;当Ar/O2流量高于1:1时,随着溅射室内氧气流量的增加,薄膜由纯锐钛矿结构转变为锐钛矿-金红石混晶结构。高溅射气压会抑制金红石的生长,当溅射气压小于2.5 Pa时,沉积在基底上的TiO2纳米薄膜结晶度随溅射气压的升高而提高;若溅射气压继续增大则会导致沉积薄膜的结晶度下降。
　　以异丙醇(iso-propanol,简称IPA)气体为目标降解物检测所制备薄膜的光催化活性;以 TiO2纳米薄膜电极的瞬态光电流检测薄膜的光电性能,研究确定具备最优光催化活性和光电性能的TiO2纳米薄膜制备条件为:溅射功率350 W,溅射气压2.5 Pa,Ar/O2流量比1:1,后期退火温度550℃。该薄膜可在120 min紫外照射时间内降解初始浓度为90 ppm的IPA气体,且在IPA降解实验中呈现出良好的催化活性稳定性。在光催化反应中异丙醇首先转化成丙酮再被氧化为CO2,中间伴随有少量乙醛出现。在外加电压0.6 V条件下,该薄膜在标准三电极体系中的瞬态光电流密度可达1.02 mA/cm2,具有较优光电转换性能。

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第一章 绪论

1.1课题研究背景

1.2 TiO2光催化材料的结构与性质

1.3 TiO2纳米薄膜制备方法研究进展

1.4 TiO2纳米薄膜的应用研究进展

1.5课题意义与研究内容

第二章 对向靶磁控溅射TiO2纳米薄膜的制备及表征

2.1引言

2.2对向靶磁控溅射设备及工作原理

2.3溅射实验过程

2.4 TiO2纳米薄膜表征方法

2.5溅射成膜过程

2.6溅射条件参数选择

2.7溅射功率对TiO2纳米薄膜制备的影响

2.8本章小结

第三章 退火温度对TiO2纳米薄膜结构、形貌及性能的影响

3.1引言

3.2不同退火温度条件下TiO2纳米薄膜样品制备

3.3退火温度对TiO2纳米薄膜结构及形貌的影响

3.4退火温度对TiO2纳米薄膜光催化性能的影响

3.5退火温度对TiO2纳米薄膜光电性能的影响

3.6本章小结

第四章 Ar/O2流量比对TiO2纳米薄膜结构、形貌及性能的影响

4.1引言

4.2不同Ar/O2流量比条件下TiO2纳米薄膜样品制备

4.3 Ar/O2流量比对TiO2纳米薄膜结构及形貌的影响

4.4 Ar/O2流量比对TiO2纳米薄膜光催化性能的影响

4.5 Ar/O2流量比对TiO2纳米薄膜光电性能的影响

4.6本章小结

第五章 溅射气压对TiO2纳米薄膜结构、形貌及性能的影响

5.1引言

5.2不同溅射气压条件下TiO2纳米薄膜样品制备

5.3溅射气压对TiO2纳米薄膜结构及形貌的影响

5.4光催化降解IPA反应机理及动力学分析

5.5溅射气压对TiO2纳米薄膜光电性能的影响

5.6本章小结

第六章 结论与展望

6.1主要结论

6.2创新点

6.3建议与展望

参考文献

发表论文和参加科研情况说明

致谢