紫外线吸收剂CGL-479与头孢他啶侧链酸活性硫酯的合成研究

摘要

三嗪类紫外线吸收剂是近年发展起来的一类新型光稳定剂,因其吸收谱广、效率高、耐热性强、与聚合物材料相容性好而受到广泛关注。目前使用的三嗪类紫外线吸收剂如UV-1577、UV-1164及三嗪-5等最大吸收波长均低于300nm,在大多数化学键及聚合物敏感的UVA区间(320~400nm)吸收相对较弱,因此Ciba-Geigy公司开发了一种在UVA区间具有强烈吸收能力的三嗪类紫外线吸收剂CGL-479,但是其合成报道较少。本文第一部分研究建立了以2-溴丙酸甲酯、正辛醇、4-溴联苯、三聚氯氰和间苯二酚为原料,经过酯交换反应、Grignard反应、Friedel-Crafts酰基化反应、醚化反应合成CGL-479的工艺路线,并对酯交换反应和醚化反应进行了工艺优化,反应总收率45.3％。
　　头孢他啶侧链酸活性硫酯是第三代及第四代头孢菌素类抗生素的关键中间体,其合成工艺一直受到人们的普遍关注。但是目前采用的生产技术在由头孢他啶侧链酸制备活性硫酯这步反应中,存在成本高、后处理困难和三废污染严重等问题。本文的第二部分对这步工艺进行了系统的研究和优化,研究建立了以头孢他啶侧链酸和二硫代二苯并噻唑为原料,以亚磷酸三甲酯为缩合剂,吡啶为催化剂,经缩合反应得到头孢他啶侧链酸活性硫酯的工艺路线,收率为92.4%,纯度为98.7%;建立了副产物2-巯基苯并噻唑的回收工艺,回收率为75.2%,纯度为99.5%;研究了不同有机碱在反应中的作用机理。

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第一章 文献综述

1.1概述

1.2紫外线吸收剂的结构及分类

1.3 紫外线吸收剂作用机理

1.4 三嗪类紫外线吸收剂应用特点

1.5 三嗪类紫外线吸收剂的合成方法

1.6 本文研究内容

第二章 实验部分

2.1主要原料及试剂

2.2主要仪器

2.3实验操作

第三章 结果与讨论

3.1 酯交换反应条件的研究

3.2 醚化反应条件的研究

3.3 CGL-479紫外线吸收及热稳定性能测试

3.4 本章小结

第一章 文献综述

1.1 头孢菌素类抗生素

1.2 头孢他啶概述

1.3 头孢他啶侧链酸活性硫酯的合成工艺

1.4 本文研究内容

第二章 实验部分

2.1主要原料及试剂

2.2主要仪器

2.3实验操作

第三章 结果与讨论

3.1头孢他啶侧链酸活性硫酯的合成分析

3.2头孢他啶侧链酸活性硫酯合成工艺的优化

3.3本章小结

参考文献

发表论文和参加科研情况说明

附录

致谢