电沉积Sn-Fe和Sn-Fe-P合金镀层及其表征

摘要

由于镍金属的匮乏，以及镍元素对人体造成一定的损害，代镍合金镀层的研究成为电镀行业十分重要的一部分。目前代镍合金镀层的制备大多采用氟化物体系镀液、氰化物体系镀液和焦磷酸盐体系镀液，对环境的污染严重，成本较高。因此，开发成本低廉、环保型镀液体系已成为科研工作者研究的重点。论文开发一种环保型络合剂体系制备出平整光亮、具有装饰性的 Sn-Fe 及Sn-Fe-P合金镀层，对减少环境污染，实现清洁生产具有重要意义。 论文首先选择络合剂和各种添加剂，实现 Sn、Fe 二元合金及 Sn、Fe、P三元合金的共沉积。在此基础上通过正交实验考察了镀液温度、pH、阴极电流密度以及主盐浓度对合金镀层成分、镀速和电流效率的影响；采用SEM、XRD、XPS 对镀层的表面形貌、结构和镀层表面元素状态进行表征；考察了 Fe 含量及P含量对Sn-Fe及Sn-Fe-P合金镀层结构和性能的影响。 研究结果表明，电沉积 Sn-Fe 合金的最佳工艺条件为：硫酸铁浓度为5~10g/L，四氯化锡浓度为 40~60g/L，氯化钠浓度为 30~40g/L，添加剂浓度为0.01~0.05g/L，硼酸浓度为 10~20g/L，络合剂浓度为 70~80g/L，电流密度为5.5~6.5A/dm2，温度为 35~45℃，pH范围为3.0~4.0。随着镀液中铁盐浓度和电流密度的增大，镀层中的Fe含量提高；SEM测试结果表明所得Sn-Fe合金镀层表面结晶细致，表面均匀平整，与纯镍镀层外观相当；结构分析表明，Sn-Fe合金是由Fe1.3Sn2，Fe3Sn2，FeSn2，FeSn所组成的多晶结构。随着镀层中铁含量的增加，Fe1.3Sn2，FeSn的衍射峰强度逐渐降低，而Fe3Sn2，FeSn2的衍射峰消失。性能测试结果表明，Sn-Fe 合金镀层的硬度随铁含量的升高而增加，在人工海水中的耐蚀性随铁含量的降低而升高，但弱于镀镍层。 电沉积Sn-Fe-P合金最佳的工艺条件为：四氯化锡浓度为35~40 g/L，次亚磷酸钠浓度为15~20 g/L，硫酸铁浓度为5~15g/L，镀液温度为30~35℃，沉积电流密度为5.5~6.5A/dm2。SEM测试结果表明所得Sn-Fe-P合金镀层表面结晶细致，表面均匀平整；XRD测试结果表明，Sn-Fe-P合金镀层是由Fe2P，FeSn， FeP4，SnP 所组成的多晶结构，此外镀层中还存在单质 Sn、Fe、P。腐蚀试验证明三元合金在人工海水的耐蚀性较Sn-Fe合金有所提高。

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