聚合物包覆型二氧化锆基质固定相的制备和性能评价

摘要

该文对溶胶-凝胶法合成多孔二氧化锆微球作了新的尝试和改进.同时,探索了完成凝胶化反应所需要的加碱量和最初含水量与凝胶化反应的关系.该文所述方法合成的二氧化锆微球物理、化学稳定性高,而且对碱性物质具有良好的分离性能.该文还着重对自制锆球的表面改性进行了探索,用不同的方法在锆球表面包覆聚丁二烯和十八碳烯,对包覆反应的一系列影响因素进行了探讨和研究,找到了聚丁二烯、十八碳烯和过氧化物引发剂的最佳投料量范围.自制十八碳烯-聚丁二烯包覆二氧化锆微球具有反相色谱性能,其绝对流动相灵敏度S与聚丁二烯包覆锆球和ODS相比明显大于后两者.

目录

文摘

英文文摘

第一章前言

第二章多孔二氧化锆微球的制备及色谱性能评价

§2.1实验部分

§2.1.1锆球制备

§2.1.2锆球物理性质测试

§2.1.3二氧化锆正相色谱性能测试

§2.2结果与讨论

一、加碱量的探索

二、不同的最初含水量与成锆球情况

三、锆球的比表面、孔容、孔径

四、二氧化锆微球的物理、化学稳定性

五、二氧化锆正相色谱峰形

六、柱效

七、芳香类化合物的容量因子及正相色谱分离示例

第三章十八碳烯-聚丁二烯包覆二氧化锆固定相的制备及其色谱性能评价

§3.1理论部分

§3.2实验部分

§3.2.1 ODE-PBD-ZrO2的制备

§3.2.2 ODE-PBD-ZrO2的疏水性

§3.2.3 ODE-PBD-ZrO2的红外光谱测试

§3.2.4 ODE-PBD-ZrO2的反相色谱性能测试

§3.3结果与讨论

一、包覆条件的探索与研究

二、不同含碳量的ODE-PBD包覆二氧化锆的疏水性（hydrophobicity）

三、包覆锆球的红外光谱

四、梯度淋洗的可行性

五、ODE-PBD包覆二氧化锆固定相的绝对流动相灵敏度

六、分离示例

第四章高效液相色谱填料展望

参考文献

致谢