在线分离富集-ICP-AES测定生物样品中痕量稀土元素的研究

摘要

本文在查阅大量文献资料的基础上，分别研究了以微型离子交换柱和编结反应器(KR)两种方法为流动注射(FI)在线分离富集的前处理手段，以电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES)为检测器，建立了两种FI在线分离富集ICP-AES检测生物样品中痕量稀土元素的方法。 全文包括三部分内容：一、主要对以下三部分的内容做了综述化学预富集—发射光谱法分析技术；FI—在线分离富集—ICP-AES联用技术；稀土元素及其分离富集方法。 二、建立了分别用001×7、005×7、D072三种树脂为填充材料的微型阳离子交换柱富集ICP-AES稀土元素的方法，对影响稀土离子富集和洗脱的主要因素进行了考察，并确定了每种树脂的最佳吸附和洗脱条件；同时考察了共存无机元素的干扰情况。用富集效果最好的005×7树脂以4mL/min的进样速度对稀土元素富集300s后，用4mol/LHCl洗脱富集到树脂柱上的稀土离子并用ICP-AES联机检测，富集倍数可达32～42倍，稀土元素的检出限为0.09～2.49μg/L，方法的精密度RSD为1.2～4.7％(n=6)。标准样品的分析结果与推荐值吻合，利用本实验建立的实验方法，对内蒙古产区的黄芪中的稀土元素进行了测定，加标回收率在91～110％之间。 三、研究了在编结反应器(KR)中，用氨水—硝酸铵缓冲溶液(pH=9)在线沉淀分离富集ICP-AES检测稀土元素的方法。考察了反应酸度、进样时间、进样速度、反应温度、洗脱酸浓度及速度对富集效果的影响；同时考察了共存离子的干扰情况，并试验了用三乙醇胺掩蔽Fe3+、Mn2+时的用量；确立了该方法分离富集稀土元素时稀土元素浓度的线性范围。将含2μg/L单一稀土元素的混合稀土溶液以5mL/min的进样速度富集120s后，用1mol/LHNO3溶解并用ICP-AES联机测定，富集倍数可达52～76倍。该实验方法下稀土元素的检出限为0.07～1.23μg/L，方法的精密度RSD在1.7～4.3％之间(n=6)。标准样品的分析结果与推荐值吻合。

目录

文摘

英文文摘

第一章综述

1.1化学预富集－发射光谱分析技术

1.2 FI－在线分离富集－ICP-AES联用技术

1.2.1在线液-液萃取

1.2.2在线消化制样

1.2.3在线电解

1.2.4在线共沉淀－溶解分离预富集

1.2.5在线吸着分离与预富集

1.3稀土元素及其分离富集方法

1.3.1液－液萃取分离

1.3.2色谱法分离

1.3.3沉淀分离法

本论文的研究内容

第二章阳离子树脂在线分离富集ICP-AES检测稀土元素的研究

2.1前言

2.2实验部分

2.2.1仪器装置及主要工作参数

2.2.2试剂和标准溶液

2.2.3树脂装柱及预处理

2.2.4实验方法

2.3结果与讨论

2.3.1稀土元素分析线的选择

2.3.2 ICP-AES光谱仪工作条件的优化

2.3.3富集酸度的选择

2.3.4富集速度的选择

2.3.5洗脱酸浓度的选择

2.3.6盐酸洗脱速度的选择

2.3.7富集时间的选择及富集倍数

2.3.8干扰情况的考察

2.3.9方法检出限和精密度

2.3.10分析应用

第三章在线沉淀分离富集ICP-AES检测稀土元素的研究

3.1前言

3.2实验部分

3.2.1仪器装备及主要工作条件

3.2.2试剂和标准溶液

3.2.3实验方法

3.3结果与讨论

3.3.1 pH值的影响

3.3.2 KR长度的选择

3.3.3待测液和缓冲溶液温度的影响

3.3.4富集时间及进样速度的选择

3.3.5洗脱酸浓度及速度的选择

3.3.6共存离子的影响

3.3.7方法的线性范围及富集倍数

3.3.8方法检出限和精密度

3.3.9分析应用

结论

参考文献

致谢