微波合成纳米TiC粉体及分散性研究

摘要

本论文采用纳米二氧化钛和纳米炭黑作为原料，在连续式微波窑中合成纳米碳化钛粉体，达到规模化生产碳化钛的目的。利用X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、激光粒度分布等分析手段，研究微波加热时间、原料类型、摩尔比例等因素对TiC粉体合成的影响。结果表明：较佳微波加热时间为100min；采用锐钛矿型纳米TiO2为原料有利于合成单相碳化钛粉体；采用锐钛矿型 TiO2和乙炔炭黑为原料，摩尔比例为1:3.5时，合成碳化钛粉体的平均晶粒尺寸为47.30nm；碳黑的相对掺量越高，合成TiC的化学计量越接近TiC的理论化学计量。
　　采用聚丙烯酸作为分散剂，无水乙醇作为分散介质，对原料进行表面改性处理，处理后的原料通过湿磨混合，在间歇微波窑中合成碳化钛粉体。利用Zeta电位测试、粘度测试、X射线衍射（XRD）、激光粒度分布等分析手段，研究pH值、分散剂、球磨等原料表面改性及混料工艺对微波合成 TiC粉体的物相组成、化学计量、粒度分布的影响。结果表明：原料分散处理使微波合成TiC粉体的温度降低了150℃，提高了TiC粉体的纯度，减小了TiC的晶粒及平均晶粒尺寸，TiC粉体的化学计量更准确；TiO2和乙炔炭黑的较佳改性 pH值均为4，其较佳分散剂用量分别是2.4wt.％和9.0wt.%，TiO2和碳黑的较佳分散浓度分别为4.67wt.%和2wt.%；TiO2和碳黑混合原料悬浮液的较佳分散pH为4，较佳分散剂用量为4.38wt.%，较佳分散浓度为6.67wt.%，较佳球磨混料时间为6h；合成TiC粉体的较佳配方为TiO2：炭黑=1:3（摩尔比），合成TiC粉体的平均晶粒为27.59nm。
　　采用聚丙烯酸作为分散剂，去离子水为分散介质，对合成碳化钛粉体进行超声分散处理，利用激光粒度分布、Zeta电位测试、傅立叶变换红外光谱（FTIR）、扫描电子显微镜（SEM）等分析手段，研究超声时间、分散剂浓度、pH值对碳化钛分散性的影响。结果表明：经过分散处理能显著降低纳米TiC粉体的团聚，分散性良好，平均粒径为0.032μm；较佳超声时间为4min，较佳pH值为4，较佳分散剂（聚丙烯酸）用量为1.8wt.%。

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1 绪论

1.1 引言

1.2 碳化钛

1.3 碳化钛粉体的制备方法

1.4 微波技术及应用

1.5 微波合成碳化钛粉体的研究现状

1.6 纳米粒子的分散

1.7 课题来源、选题意义、研究内容及创新点

2 微波连续合成纳米TiC粉体

2.1 实验

2.2 结果分析与讨论

2.3 小结

2.4 需解决的问题

3 原料分散对微波合成纳米TiC的影响

3.1 实验

3.2 结果讨论与分析

3.3 小结

3.4 存在的问题

4 碳化钛（TiC）的分散研究

4.1 实验

4.2 实验结果与讨论

4.3 小结

结论

致谢

参考文献

攻读硕士学位期间发表的学术论文及研究成果