何首乌的膨化炮制与质量研究

摘要

何首乌为蓼科植物何首乌Polygonμm mμltiflorμm Thunb．的干燥块根，是我国历代常用的中药。其生用与制后用作用有所不同，生首乌有润肠通便、解疮毒作用，有一定毒性；经过炮制的制首乌化学成分变化导致其药理作用的变化，泻下作用减弱，补益作用增强，有补肝肾，益精血，乌须发作用。有关何首乌传统的炮制方法很多，但均存在耗时耗能、操作繁琐、机械化程度低、质量靠经验掌控，以及不适合连续化生产等缺点。本实验借用食品膨化原理，对何首乌进行挤压膨化炮制，并对膨化炮制前后的何首乌进行了质量研究，以考察膨化炮制对何首乌主要有效成分的影响。 本实验运用膨化机对何首乌进行膨化炮制，并对何首乌及膨化何首乌进行了性状、显微、TLC等常规鉴定，测定了何首乌膨化率，用比色法对何首乌及膨化何首乌中多糖、游离与结合蒽醌的含量进行了测定，高效液相色谱法对何首乌及膨化何首乌中游离、结合大黄素和大黄素甲醚，二苯乙烯苷含量进行了测定。结果如下： 1．显微、TLC鉴定：何首乌膨化后组织结构发生了变化，淀粉粒糊化、减少，簇晶大部分被破坏，导管断裂，木栓细胞破碎，质地坚实的结构变得疏松；何首乌膨化前后TLC的斑点数目、Rf值均相同。 2．膨化率测定：采用排出萝卜籽体积的方法。取等重量的生何首乌与膨化后何首乌分别前后埋入装满萝卜籽的烧杯中，排出萝卜籽的体积即为膨化前后何首乌的体积，由此可以得出膨化率，结果表明膨化率为8．61。 3．含量测定：我们采用苯酚—硫酸比色法测定何首乌及膨化后何首乌多糖含量，并对多糖的提取条件中加热温度、加热时间、冰浴时间进行了优选，最后确定测定条件为待测溶液置于沸水浴中保温30min，取出，放在冰浴中冷却20min，以相应苯酚—醋酸镁试剂为空白，于487．00nm波长处测定吸光度。结果表明膨化后何首乌多糖含量增加。 4．采用醋酸镁—甲醇比色法测定何首乌及膨化后何首乌中游离蒽醌、结合蒽醌的含量，以醋酸镁—甲醇溶液为空白对照品，在510nm波长处测定吸光度。结果表明游离、结合蒽醌含量均下降，后者降低比前者更明显。 5．采用高效液相色谱法测定何首乌膨化前后游离大黄素、大黄素甲醚，结合大黄素、大黄素甲醚含量，色谱条件为：甲醇—0．1％磷酸（体积比85：15）进行洗脱，流速为1．0ml/min，检测波长为254nm。结果表明膨化后何首乌中游离、结合大黄素、大黄素甲醚含量全部降低。 6．采用高效液相色谱法测定何首乌膨化前后二苯乙烯苷的含量。色谱条件为：乙腈—水（体积比25：75）进行洗脱，流速0．6ml/min，检测波长为320nm。结果表明膨化后何首乌二苯乙烯苷含量略有降低。

目录

文摘

英文文摘

声明

第1章绪 论

1.1何首乌药材概述

1.1.1何首乌植物学

1.1.2何首乌主要化学成分

1.1.3何首乌药理作用

1.1.4何首乌的传统炮制方法

1.1.5何首乌产业的现状和发展

1.2膨化概述

1.2.1食品中的膨化技术和原理

1.2.2中药挤压膨化技术概述

1.3本研究的意义

1.3.1理论意义

1.3.2实际意义

第2章何首乌膨化炮制及膨化率的测定

2.1仪器与试剂

2.2何首乌膨化过程

2.3膨化率测定

2.4结果分析与讨论

第3章何首乌膨化炮制前后生药学鉴定及TLC鉴定

3.1引言

3.2仪器与试剂

3.3性状鉴别

3.4何首乌粉末鉴别

3.4.1生首乌粉末:

3.4.2膨化后何首乌粉末:

3.4.3何首乌膨化前后显微图片

3.5 TLC鉴定

3.5.1何首乌药材前处理

3.5.2羧甲基纤维素钠(CMCNa)溶液的制备

3.5.3硅胶H薄层板的制备及活化

3.5.4样品溶液、对照品溶液的制备

3.5.5展开剂的制备

3.5.5 TLC定性鉴定

结果与讨论

第4章 比色法测定何首乌膨化前后水溶性多糖含量

4.1引言

4.2仪器与试剂

4.3实验方法及结果

4.3.1何首乌水溶性多糖的提取

4.3.2供试品溶液的制备

4.3.3对照品溶液的制备

4.3.4苯酚溶液的配置

4.3.5多糖测定条件的选择

4.3.6线型关系的考察

4.3.7换算因子的确定

4.3.8方法学考察

4.3.9含量测定

4.4结果与讨论

4.4.1结果

4.4.2讨论

第5章 比色法测定何首乌膨化炮制前后结合和游离蒽醌含量

5.1引言

5.2仪器与试剂

5.3实验方法及结果

5.3.1对照品溶液的制备

5.3.2供试品溶液的制备

5.3.3最大吸收波长的选择

5.3.4线性关系的考察

5.3.5方法学考察

5.3.6含量测定

5.4结果与讨论

第6章HPLC法测定何首乌膨化前后大黄素、大黄素甲醚含量

6.1引言

6.2仪器与试剂

6.3试验方法与结果

6.3.1色谱条件

6.3.2对照品溶液的制备

6.3.3线性关系的考察

6.3.4提取条件的优化

6.3.5供试品的制备

6.3.6方法学考察

6.3.7含量测定

6.4实验结果及讨论

第7章HPLC法测定何首乌膨化前后二苯乙烯苷含量

7.1引言

7.2实验仪器和试剂

7.3实验方法及结果

7.3.1色谱条件

7.3.2对照品溶液的配制

7.3.3供试品溶液的制备

7.3.4线型关系的考察

7.3.5方法学考察

7.3.6含量测定

7.4结果与讨论

结论

致 谢

参考文献

攻读硕士学位期间发表的学术论文及科研成果