EDiX-Ⅲ型X光管在能量色散X荧光分析中的应用研究

摘要

X光管是能量色散x荧光分析的重要激发源之一，以往大多只用在实验室分析。便携式X射线荧光分析仪及现场原位分析中，大多采用同位素激发源。随着微型x光管制造水平的提高及其商品化，x光管以其独特的优点给现场能量色散X荧光分析技术注入了新的活力。 本文源自国家863项目一“海底原位X射线探针分析系统研制”(编号2006AA092219)，旨在建立以微型X光管作激发源时，能量色散x荧光分析的基本方程，并通过理论和实验分析总结出不同条件下的最优化参数。为便携式X射线荧光分析仪的研发、降低系统的检出限和提高分析精度提供科学依据。 对EDiX-Ⅲ型X光管在能量色散X荧光分析中的应用问题展开研究。取得的主要研究成果： 1)从X光管发射的原级连续谱入手，建立了使用连续能量的X射线激发时的能量色散x荧光分析的基本方程。 2)针对EDiX-Ⅲ型X光管及XR-100CR型Si-PIN探测器(14mm2灵敏区面积和500gm厚度)，通过理论分析和系统实验，确立了X光管、样品与探测器(简称“管-样-探”)三者之间最佳几何条件参数：入射角的范围为70°～75°；出射角的范围为70°～75°；X光管与样品之间的距离范围为11～12mm；探测器与样品之间的距离范围为10～11mm，为仪器探头的优化设计提供了几何参数依据。 3)通过理论分析和实验数据得到特征峰峰面积、峰背比随X光管管电流、管电压的改变所呈现出的变化趋势。当管电流固定为1125uA，管电压在0～40kV范围内变化时，特征峰峰面积随管电压的增大而增大(在管电压较大时，由于计数率过载，特征峰峰面积随管电压的增大而增大的趋势渐缓)，特征峰峰背比随管电压的增大先增加后减小；当管电压为最佳激发电压，管电流在O～50uA范围内时，特征峰峰面积随管电流的增大先增加后减小，特征峰峰背比随管电流的增大而减小。 4)在实验基础上，建立了不同元素的最佳工作电压模型，即：X光管的最佳工作电压与待测元素的吸收限(或原子序数)呈线性正相关关系。 5)采用自制的探测装置，测定了地球化学指示元素Cu、As、Pb的检出限，分别为1.3ug/g、1.4ug/g、5.3ug/g，比238pu同位素源改善了4～10倍，大大优于238pu同位素源激发时的检出限。 6)实测26个地球化学标准样品，其中Ti、Mn、Fe的合格率分别达到92.3％、85％、100％；Ti、Mn、Fe的测量精确度分别为5.67％、4.32％、1.13％。研究成果也成功推广到合金分析、Ro 指令检测等研究领域，对镍铁合会样品中Fe、Ni的分析误差分别小于0.17％、0.21％，Fe、Ni的测量精确度分别为0.94％、1.02％；对聚乙烯中Br的平均相对误差、测量精确度分别为4.9％、2.51％。

目录

文摘

英文文摘

声明

第1章引言

1.1选题依据及研究意义

1.2国内外研究现状

1.3研究内容与创新点

1.3.1研究内容

1.3.2主要创新点

第2章EDXRF分析的理论基础

2.1基本理论

2.1.1定性分析的物理基础

2.1.2定量分析的基本方程

2.2便携式X射线荧光分析仪的工作原理

第3章实验方案的设计

3.1“管-样-探”几何装置的设计方案

3.1.1 X光管的选型

3.1.2最佳几何条件的设计方案

3.2 X光管的最佳工作条件实验

3.2.1 X光管原级谱

3.2.2实验方案

第4章可控X射线激发源

4.1 X光管的工作原理

4.2 EDiX-Ⅲ型X射线源

4.3电源控制器的性能测试

4.3.1线性

4.3.2稳定性

第5章实验结果与分析

5.1实验设备与装置

5.1.1实验装置

5.1.2实验仪器

5.2“管-样-探”的最佳几何条件研究

5.2.1最佳“管-样-探”角度研究

5.2.2最佳“管-样-探”距离研究

5.3最佳工作条件的研究

5.3.1单元素样品的实验结果

5.3.2铁矿石样品

5.3.3镍铁合金样品

5.3.4对比实验

第6章应用与质量评估

6.1质量评估

6.1.1准确度

6.1.2精确度

6.1.3检出限

6.2在地质样品分析中的应用

6.3在合金分析中的应用

6.4在ROHS指令检测中的应用

结论

致谢

参考文献

附录A地球化学标准物质准确度评估结果