电子束蒸发原位退火生长MgB超导薄膜及其物性研究

摘要

MgB2良好的超导性能使其在超导电子应用方面有着广阔的前景，高质量薄膜是超导器件的前提，原位退火制备薄膜的方法具有适合多层膜器件的优势，所以研究用原位退火方法制备高质量MgB2薄膜对这个材料在超导电子学中的应用至关重要。 本文利用电子束蒸发原位退火方法在Al2O3和Si衬底上制备MgB2超导薄膜，背景真空为1×10-7mbar，先驱膜为周期结构的[B(100A)+Mg(151A)]N多层膜，N取决于所需膜厚，沉积好的先驱膜在150 Pa高纯氩气的保护气氛下原位退火，热处理温度选取：550℃，600℃，625℃，650℃，675℃，700℃，725℃，750℃，800℃，热处理时间为：10分钟，20分钟，30分钟，1小时，2小时，4小时。研究了MgB2超导薄膜的制备工艺和相关的超导特性，主要工作如下： 1.在热处理温度为630℃保持25分钟的情况下，成功在Al2O3衬底上制备出零电阻临界温度为30.3K，超导转变宽度为0.1K的MgB2均匀超导薄膜。0.1K的转变宽度是迄今为止用原位退火方法制备的MgB2薄膜中最窄的，说明获得了相纯、均匀的超导膜。 2.在热处理温度为800℃保持30分钟的情况下，成功在无缓冲层Si衬底上制备出零电阻临界温度为32.8K，临界电流密度为3.3x105A/cm2的MgB2超导薄膜。这是迄今为止无缓冲层或籽层Si衬底上用原位退火方法获得的MgB2薄膜中零电阻临界温度最高的。 3.进一步优化了电子束蒸发制备MgB2超导薄膜工艺：1、设计先驱膜顶层为100A的B层，热处理时B层起Mg蒸汽保护帽的作用，有效阻止Mg挥发。2、降低O2污染：我们利用Mg对O2敏感起吸收剂的作用，在沉积先驱膜前及进行热处理前，分别蒸镀100A镁。实验结果表明，预蒸镁的方法能有效地提高MgB2超导薄膜零电阻温度3、阻碍Mg向Si衬底扩散：我们在Si衬底上制备MgB2超导薄膜时设计先驱膜底层为100A的B层，让B层起“缓冲层”作用阻碍Mg向Si衬底扩散，实验结果表明，虽然100A的B层不能完全阻止Mg与Si之间的扩散，但“B缓冲层”的方法能有效地提高Si衬底上MgB2超导薄膜零电阻温度。 4.研究了不同热处理温度和热处理时间对MgB2薄膜性能的影响，结果表明MgB2可以在550～800℃温度范围成相。热处理时间依赖于热处理温度，在625℃～800℃温度区间，20～30分钟退火时间为最佳。当热处理温度低于625℃时，热处理时间需增加，例如当热处理时间从30分钟增加到2小时，550℃退火的样品零电阻临界温度提高了11.7K。但是过分延长热处理时间将增加Mg损失和向Si衬底的扩散，从而降低MgB2超导薄膜质量。论文还分析了Si衬底上MgB2薄膜电阻率高的原因，我们认为O2污染和Mg与Si之间扩散是导致Si衬底上制备的样品电阻率比较高的原因。

目录

文摘

英文文摘

声明

第一章MgB2超导体简介

§1.1 MgB2超导电性的发现

§1.2 MgB2的结构

§1.3 MgB2的基本性质

§1.3.1同位素效应

§1.3.2霍尔效应

§1.3.4高压对MgB2超导体的影响

§1.3.5能隙测量

§1.3.6相干长度

§1.3.7不存在弱连接

§1.4 MgB2的研究现状

§1.4.1块材

§1.4.2线材带材

§1.4.3薄膜

§1.4.4元素掺杂

§1.4.5 MgB2薄膜器件

§1.5本课题研究的内容与意义

§1.5.1本课题研究的意义

§1.5.2本课题研究的内容

参考文献

第二章用电子束蒸发制备MgB2超导薄膜

§2.1制备MgB2的热力学理论参考

§2.2衬底的选取

§2.3制备MgB2超导薄膜要注意的两个问题

§2.4用电子束蒸发原位退火制备MgB2薄膜

§2.4.1衬底清洗

§2.4.2电子束蒸发制备(B+Mg)先驱膜

§2.4.3原位退火

§2.5实验设备

§2.6样品测量

参考文献

第三章在单晶Si和Al2O3衬底上制备MgB2超导薄膜

§3.1在单晶Si衬底上制备的不具有超导性的MgB2薄膜

§3.1.1衬底清洗

§3.1.2电子束蒸发沉积(B+Mg)先驱膜

§3.1.3原位退火制备MgB2薄膜

§3.2在单晶Si和Al2O3衬底上制备MgB2超导薄膜

§3.2.1 Si(111)衬底清洗

§3.2.2 Al2O3(0001)衬底清洗

§3.2.3电子束蒸发沉积(Mg+B)先驱膜

§3.2.4原位退火

§3.3相分析

§3.4表面形貌

§3.5超导转变温度

§3.6小结

参考文献

第四章在Al2O3衬底上制备超导转变宽度为0.1K的MgB2均匀超导薄膜

§4.1电子束蒸发沉积(Mg+B)先驱膜

§4.2超导转变温度

§4.3表面形貌

§4.4小结

第五章在无缓冲层Si衬底上制备高质量MgB2超导薄膜

§5.1沉积带“缓冲层”的(B+Mg)先驱膜

§5.2 B“缓冲层”作用

§5.3热处理温度对MgB2超导相的影响

§5.4电阻率讨论

§5.5热处理时间对MgB2超导相的影响

§5.6小结

参考文献

第六章结论与展望

§6.1结论

§6.2问题与展望

作者在攻读博士学位期间发表的论文

致谢