湖北海棠总黄酮的提取分离及制剂前初步评价研究

摘要

目的：通过对湖北海棠有效部位的制备工艺进行研究，确定其有效部位提取、纯化的最佳工艺条件，并拟定了其质量标准草案及对其制剂前的初步评价进行研究，为湖北海棠今后剂型的研究提供一定的依据。
　　方法：（1）采用星点设计-效应面法对湖北海棠有效部位的提取工艺进行优化，结果：以乙醇浓度、溶剂用量、提取时间为自变量，以总黄酮和根皮苷含量的综合评分为因变量，将各数据输入软件中，从而从图上的较佳区域直接读出最佳的工艺条件；（2）以优选出的最佳提取工艺条件提取有效部位，以总黄酮的含量为评价指标，采用大孔吸附树脂法进行纯化，确定总黄酮纯化工艺条件；（3）采用高效液相色谱法，建立湖北海棠提取物指纹图谱，并进行相似度分析；（4）分别采用薄层色谱法、紫外分光光度法、高效液相色谱法对湖北海棠有效部位进行定性定量分析，并检查有效部位的水分含量、干燥失重、炽灼残渣、重金属及砷盐等项目，进而拟定了湖北海棠有效部位的质量标准草案；（5）通过对提取物的平衡溶解度、油/水分配系数进行测定，对提取物的制剂前评价进行了研究。
　　结果：（1）通过对湖北海棠总黄酮提取、分离纯化工艺参数的考察，确定了其最佳提取工艺条件为：用8倍量70%乙醇，回流提取2次，每次150min；（2）湖北海棠总黄酮最佳分离纯化工艺为：选用E型大孔树脂，树脂与药材的质量比为1:1.74，上样药液浓度为0.15g/mL，上样流速为2BV/h，树脂径高比为1:10，洗脱时先用4BV水洗除杂，再用4BV70%乙醇洗脱，洗脱速度为1BV/h；（3）确定了湖北海棠提取物10批样品指纹图谱共有模式，且相似度均在0.9以上；（4）湖北海棠总黄酮有效部位质量标准研究结果：含水量为3.90%，干燥失重为4.02%，炽灼残渣为0.36%；薄层图谱显示供试品溶液与对照品溶液在相同位置显相同颜色斑点，含量测定结果表明提取物中总黄酮含量为92.20%，固形物平均得率为13.73%。（5）湖北海棠提取物在甲醇，95%乙醇中溶解度较大；在中性至弱碱性的磷酸盐缓冲液中溶解度也较大，而在酸性缓冲液中溶解度较小；油水分配系数结果显示，湖北海棠提取物在肠道不易被吸收。
　　结论：湖北海棠70%乙醇提取物为湖北海棠的主要有效部位，主要含黄酮类化合物，其中以根皮苷含量较高。其制备及分离纯化工艺简便、可行，适合工业化生产；提取物质量标准合理、可行；提取物的制剂前初步评价结果为其生物利用度的研究及剂型的选择提供一定的实验依据。

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引言

正文

第一部分 文献综述

1 资源与栽培

2 化学成分研究

3 药理作用

第二部分 星点设计-效应面法优选湖北海棠中总黄酮的提取工艺

1 仪器与试药

2 方法与结果

3 讨论

第三部分 湖北海棠总黄酮分离纯化工艺研究

1 大孔树脂型号的筛选

2 大孔树脂分离纯化条件的选择

3 讨论

第四部分 湖北海棠提取物HPLC指纹图谱研究

1 仪器与试药

2 方法与结果

3 讨论

第五部分 湖北海棠有效部位质量标准研究

1 仪器与试药

2 方法与结果

3 讨论

第六部分 湖北海棠有效部位制剂前的初步评价研究

1 仪器与试药

2 方法与结果

3 讨论

结语

一、主要研究工作及结论

二、研究工作的创新性

三、实验不足之处

四、展望

参考文献

致谢