微波法制备壳聚糖的实验研究

摘要

该文首先通过实验确定了制取壳聚糖的碱液的最佳浓度、不同的壳聚糖和碱液的比例、温度、加热的微波功率和加热的时间等工艺条件,并探讨了多种微波加热组合方式下对壳聚糖的脱乙酰度和分子量的影响,从而找到耗能量较低的加热方式,结果表明甲壳素与碱液的比例为1:15,改变辐射的功率和相应的加热时间的方法,最终脱乙酰度可达86％.从而探讨用微波方法在较短的时间内制备比较优良的壳聚糖产品,尤其是研究微波作用下制备相同脱乙酰度不同分子量的制备方法和可行性.此外,考虑到水浴加热的壳聚糖的氧化方法反应的时间比较长,单位时间的生产效率不高的缺点,我们在微波法制备壳聚糖的基础上,研究了微波辐射制备不同分子量的壳聚糖尤其是低分子量的壳聚糖,继续探讨微波辐射下壳聚糖的降解的意义.该试验是在中性条件下选用双氧水进行氧化,初步确定加入5％的H2O2,通过改变辐射的功率和相应的时间,最终制得分子量低于1万的可溶性壳聚糖.反复试验证明,以甲壳素为原料,微波法制备及氧化壳聚糖不仅用的时间少、效率高,易于控制最终的温度,而且耗能量低,经济上合理,成本较低,在一定程度上提高了生产能力.为实际的反应工艺提供了比较优化的制备方法.尽管微波辐射技术作为一种新型制备方法在壳聚糖的制备中的研究刚刚起步,理论上,实验手段上尚未成熟,但其应用非常广泛,它不仅在理论上是一很有前途的研究课题,而且可以预见,在未来的实际生产中一定具有广阔的应用前景,该论文为甲壳素和壳聚糖的进一步应用及开发提供实践指导和理论基础.

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第一章前言

1.1甲壳素和壳聚糖的性质

1.2甲壳素制备壳聚糖

1.2.1壳聚糖的传统制备方法

1.2.2壳聚糖的微波制备方法

1.3壳聚糖的氧化

1.4壳聚糖的性能测定和应用

1.4.1脱乙酰度的测定

1.4.2粘度的测定

1.4.3壳聚糖的技术指标

1.4.4在水处理中的应用

1.4.5在医药卫生方面的应用

1.5微波辐射技术在化学中的应用

1.5.1在无机化学中的应用

1.5.2在有机合成中的应用

1.5.3在分析化学中的应用

1.5.4微波技术的发展趋势

1.6论文研究内容及意义

1.6.1意义

1.6.2内容

第二章微波法制备壳聚糖的基本理论

2.1微波炉的基本原理

2.1.1微波炉及微波反应容器

2.1.2微波加热原理

2.1.3微波的特性

2.1.4液体和固体的微波加热

2.1.5微波加热与传统加热比较

2.2甲壳素制备壳聚糖化学反应

2.2.1甲壳素的结构

2.2.2壳聚糖的结构

2.2.3甲壳素脱乙酰化反应机理

2.2.4氧化反应机理

2.3壳聚糖制备的质量控制

第三章试验方法

3.1实验仪器设备与药品

3.1.1实验仪器设备

3.1.2实验药品及规格

3.2试验步骤

3.2.1实验材料预处理

3.2.1微波制备壳聚糖

3.2.2微波氧化壳聚糖

3.3指标参数的测定

3.3.1壳聚糖脱乙酰度的测定方法

3.3.2壳聚糖粘均分子量的测定

3.3.3反应体系碱液浓度的测定

3.3.4反应体系温度的测定

第四章微波制备壳聚糖的结果分析与讨论

4.1微波辐射升温速率

4.2不同的粒度甲壳素制备壳聚糖

4.2.1制备不同粒度的甲壳素

4.2.2不同壳聚糖粒度的影响分析

4.3不同浓度的碱液的影响分析

4.4不同固液比的影响分析

4.5加热时间的影响分析

4.6微波功率的影响分析

4.7不同加热方式的影响分析

4.9本章小结

第五章微波制备不同分子量壳聚糖的试验结果与讨论

5.1概述

5.2双氧水浓度对壳聚糖降解的影响

5.3微波功率的影响

5.4加热时间的影响

5.4壳聚糖量的影响

5.5不同的加热方式的影响

5.6本章小结

第六章结论

6.1壳聚糖的制备

6.2壳聚糖的双氧水氧化

6.3壳聚糖制备及应用的发展

6.4微波技术的发展

附录

附录一部分产品

附录二所用的微波炉

附录三matlab程序

参考文献

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致谢