纺织品有害挥发物残留量及迁移量的测定方法研究

摘要

纺织品在整个生产过程使用大量化学溶剂和助剂，即使经过清洗，仍会有部分残留。挥发性有机物（简写为VOCs）是残留溶剂重要的组成部分，其不仅会经呼吸道、皮肤和胃肠道被吸收进入体内，还可能与水有极好的混溶性，在日常衣物穿着过程中迁移到唾液或汗液，被人体吸收，其中的有害物质可能危害消费者健康。目前对纺织品中有害挥发性有机物的检测方法报道较少。因此，急需建立纺织品有害挥发性有机物残留量和迁移量的检测方法，控制它们在安全限量以内，消除公众的担忧。
　　本论文采用静态顶空与质谱色谱联用的技术，建立纺织品有害有机挥发物的定性筛选方法和残留量及迁移量的定量检测方法，并对检测的有关参数等进行了深入研究。研究成果为监管部门实施风险监控、制定相应的监管制度、措施和技术法规奠定基础，同时为保障消费者的安全、健康提供技术支撑。
　　本论文主要研究内容及得到的结论如下：
　　（1）通过采用静态顶空技术对有害挥发性有机物进行富集，结合气相色谱质谱联用技术进行检测，选用保留时间和特征离子进行定性，采用棉基质匹配校正曲线进行定量，建立了纺织品有害挥发性有机物残留量检测的方法。采用加标回收率和相对标准偏差 RSD对方法的准确度和精密度进行验证。结果表明，该方法线性范围适中，精密度好，准确度高，快速灵敏。
　　（2）分别采用静态顶空（SHS）及顶空-固相微萃取（HS-SPME）这两种顶空分析技术，结合气相色谱质谱法对18种目标挥发性有机物（VOCs）进行快速定性分析。通过评估两种方法对挥发物的检出能力及检测的灵敏度和稳定性，同时考虑实际检测中大批量快速的特点，选择静态顶空技术为更适用于纺织品中挥发性有机物快速定性筛选的采集方法。
　　（3）基于基体匹配校正法建立一种检测纺织品中目标挥发性有机物残留量的气固静态顶空-气相色谱质谱分析方法。通过单因子实验和正交实验得到最优的顶空萃取条件。方法回收率在80％-110%之间，相对标准偏差低于15%，比无基质校准方法，回收率显著提高。然而目标物二氯苯和三氯苯因受基质影响较大，分析稳定性较差，不适用于本方法。
　　（4）采用人工唾液和人工汗液作为萃取溶液，参照色牢度的检测方法进行迁移量检测的前处理，优化顶空条件。基于外标曲线法建立一种检测纺织品中目标挥发性有机物迁移量的气液静态顶空-气相色谱质谱分析方法，方法回收率在80%-110%之间，相对标准偏差低于8%，可见方法的精密度好，准确度高。
　　（5）采用建立的检测方法对实际样品进行残留量和迁移量的检测，同时对毛、涤、棉、粘等纯织物干洗后四氯乙烯的残留趋势情况进行研究。144个纺织品中，有79个样品中有机挥发物含量超过检出限，样品中共检出10种目标有机挥发物。此批样品共检出二氯甲烷和四氯乙烯两种溶剂残留的迁移情况。

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1 绪论

1.1 引言

1.2 溶剂残留简介

1.3 纺织品溶剂残留相关法律法规

1.4 纺织品溶剂残留检测方法研究现状

1.5 本课题的研究目的与研究内容

2 试验方案设计及技术路线

2.1 试验方案设计

2.2 分析对象选择

2.3 试验技术及原理

2.4 定性分析方法

2.5 定量分析方法

2.6 方法验证

2.7 本章小结

3 纺织品挥发性有机物残留量测试方法研究

3.1 检测方法原理

3.2 检测方法的建立

3.3 材料与仪器

3.4 前处理技术的选择

3.5 仪器定性定量条件优化

3.6 待测物VOCs定量方法建立

3.7 方法验证

3.8 本章小结

4 实际样品残留量的检测

4.1 待测样品情况

4.2 样品检测流程

4.3 检测结果

4.4 本章小结

5 纺织品挥发性有机物迁移量检测方法的初步研究

5.1 检测方法原理

5.2 建立检测方法

5.3 实验部分

5.4 结果与讨论

5.5 本章小结

6 结论与展望

6.1 结论

6.2 展望

参考文献

附录

致谢