柱前衍生-反相高效液相色谱法测家蚕丝中氨基酸含量的研究及应用

摘要

随着化学纤维的不断发展,家蚕丝凭借其轻盈柔软、光泽优美、吸湿性好、穿着舒适等优点,越来越受各国消费者的青睐。随着家蚕丝制品市场的不断扩大，家蚕丝制品的质量变得良莠不齐。在影响家蚕丝制品质量的众多因素中，家蚕丝含胶率对家蚕丝制品质量有着直接的影响。在常温下，丝胶较硬，手感较差，如果丝胶含量过多，容易使家蚕丝成柄，影响家蚕丝的后续加工及其保暖性和舒适性。其次，丝胶过多，还会影响家蚕丝制品的手感与光泽。再次，丝胶含量对家蚕丝制品的重量有一定影响，而有些家蚕丝制品的价格又相对昂贵。
　　因此，在家蚕丝的加工中,为使家蚕丝纤维发挥其优美的光泽和手感,需要进行脱胶处理。目前为止，国内外还没有任何一种方法能够准确的检测家蚕丝制品的含胶率，检测机构只能在生丝含胶率检测方法的基础上对家蚕丝制品进行检测，该方法存在较多弊端。以此为背景，本论文重点探究了家蚕丝含胶率的测试方法。
　　在样品前处理方法研究方面，本实验首先通过生丝含胶率检测方法确定了生丝的含胶率，并对生丝进行脱胶，得到含胶率不同的家蚕丝。然后，以临苯二甲醛（OPA）和9-芴甲氧羰酰氯(FMOC-CL)两种试剂对氨基酸混标进行衍生化，然后经高效液相色谱仪定量分析，选出天门冬氨酸为最优的氨基酸指示剂。通过实验，建立天门冬氨酸浓度与其峰面积之间的关系曲线，P=4.5051 CASP，P为峰面积，CASP为天门冬氨酸浓度，相关系数达到0.999以上。
　　本实验对家蚕丝的水解方法进行了研究，通过对家蚕丝水解过程中单因素变量的分析，确定了家蚕丝的最佳水解条件：5 mol/L的盐酸，浴比1:50，水解温度100℃，水解时间6小时。通过加标回收实验测定了该水解方法的回收率和精确度，结果为：回收率在96.18％到98.97%之间，精确度在2.03%到5.22%之间，盐酸水解家蚕丝具有较好的准确度和再现性，确定了该方法的可行性。
　　最后，本实验通过对不同含胶率的家蚕丝水解液的定量分析，建立了家蚕丝含胶率与天门冬氨酸浓度之间的关系曲线，曲线方程为R=0.10358 CASP－4.6082，其中R为家蚕丝含胶率，CASP为天门冬氨酸浓度，相关系数达到了0.99以上。通过实验对比传统检测方法与本实验开发的方法，结果为：传统检测方法的相对标准偏差为2.78，本检测方法的相对标准偏差为1.75。本实验开发的检测家蚕丝含胶率的方法具有较好的重现性和稳定性，且实验过程较为简单，便于操作，实验结果较为准确，可对家蚕丝含胶率实现大批量的检测。