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前言
第一章栀子环烯醚萜苷化学成分研究
1栀子中分离得到的环烯醚萜苷类有效成分
1.1化合物的名称、结构
1.2化合物的结构鉴定
2栀子化学成分的多维色谱切割分离制备方法
2.1仪器与材料
2.2药材提取
2.3大孔吸附树脂前处理
2.4葡聚糖凝胶柱层析
2.5反相硅胶柱层析
2.6半制备型反相高效液相色谱
3反相制备液相色谱法同时分离制备栀子中四种环烯醚萜苷单体化合物
3.1仪器、材料与试剂
3.2粗提物的制备
3.3大孔吸附树脂纯化物的制备
3.4 HPLC分析条件
3.5高效液相色谱制备条件的优化
3.6产物纯度检测与结构鉴定
4大孔吸附树脂法分离纯化栀子苷单体
4.1试剂与材料
4.2制备栀子果实粗提物
4.3大孔吸附树脂分离制备栀子苷单体
5讨论与小结
5.1栀子化学成分的多维色谱切割分离制备方法
5.2反相制备液相色谱法同时分离制备栀子中四种环烯醚萜苷单体化合物
5.3大孔吸附树脂法分离纯化栀子苷单体
参考文献
第二章栀子环烯醚萜苷有效部位的制备与定量分析
1紫外分光光度法测定总环烯醚萜苷含量
1.1仪器、试剂与材料
1.2总环烯醚萜苷含量测定方法学的建立
2栀子总环烯醚萜苷的提取工艺优化
2.1仪器与材料
2.2提取方法的比较
2.3正交试验设计优化栀子回流提取工艺
2.4提取工艺放大
3栀子总环烯醚萜苷的纯化工艺研究
3.1仪器与材料
3.2样品液的制备
3.3树脂的筛选
3.4 D101型大孔吸附树脂对栀子总环烯醚萜苷的吸附性能及其影响因素
3.5栀子总环烯醚萜苷纯化工艺优化
4 HPLC法同时测定八种环烯醚萜苷类有效成分的含量
4.1仪器、试剂与材料
4.2环烯醚萜苷成分含量测定的方法学的建立
5讨论与小结
参考文献
第三章二维液相色谱柱切换系统的搭建及栀子环烯醚萜苷单体的制备
1仪器、材料与试剂
1.1材料与试剂
1.2仪器
2样品制备
3梯度洗脱一维色谱分离过程
3.1分析型HPLC梯度洗脱色谱条件优化
3.2半制备型HPLC梯度洗脱色谱条件优化
4等度洗脱二维色谱柱切换分离过程
4.1一维等度洗脱分离
4.2二维等度洗脱分离
5二维等度洗脱与一维梯度洗脱方式的比较
6 HPLC-DAD产品的纯度检测及结构鉴定
7讨论与小结
参考文献
第四章HSCCC-HPLC-DAD在线纯度检测系统的搭建及栀子环烯醚萜苷单体的制备
1大孔吸附树脂-高速逆流色谱-半制备型高效液相色谱技术制备栀子中的两种主要环烯醚萜苷有效成分
1.1仪器、材料与试剂
1.2栀子果实粗提物的制备
1.3大孔吸附树脂-高速逆流色谱-半制备高效液相色谱纯化技术
2分配系数测定法结合分析型高速逆流色谱技术用于溶剂体系的优化
2.1仪器、材料与试剂
2.2样品的制备
2.3高速逆流色谱分离过程
2.4溶剂体系优化
2.5高速逆流色谱分离所得流分的纯度检测及结构鉴定
3在线纯度检测高速逆流色谱技术用于栀子中活性成分的高效、快速制备
3.1仪器、材料与试剂
3.2样品的制备
3.3高效液相色谱分析条件的优化
3.4高速逆流色谱分离过程
3.5高效液相色谱HPLC-DAD在线纯度检测及流分的结构鉴定
3.6方法应用评价
3.7正交试验设计用于溶剂体系优化
4讨论与小结
4.1两种单体的高效、快速制备工艺
4.2高速逆流色谱的技术改进
参考文献
第五章栀子环烯醚萜苷HPLC-DAD-MSMS体外指纹谱及体内代谢谱的建立
1栀子HPLC-DAD-MS/MS体外指纹谱的建立
1.1仪器、材料与试剂
1.2样品的制备
1.3 HPLC-DAD分析
1.4命名法
1.5 HPLC-ESI-MS/MS分析
1.6环烯醚萜苷成分裂解规律的揭示
2栀子HPLC-DAD-MS/MS体内代谢谱的建立
2.1仪器、材料与试剂
2.2实验方法
2.3代谢过程的推测
3讨论与小结
参考文献
第六章栀子环烯醚萜苷有效部位的药代动力学研究
1栀子有效部位中活性成分及其代谢产物的血药浓度测定及分析
1.1材料和仪器
1.2实验方法
1.3结果与讨论
2栀子有效部位胆汁排泄及对胆汁分泌的影响
2.1材料和仪器
2.2实验方法
2.3结果与讨论
3小结
参考文献
结语
综述:高速逆流色谱在天然产物活性成分分离制备中的应用进展
攻读博士学位期间发表论文及申请专利情况
发表论文1
发表论文2
发表论文3
发表论文4
发表专利说明书1
发表专利说明书2
发表专利说明书3
致谢