食品中兽药残留高通量筛查与检测平台的建立及膳食暴露评估研究

摘要

近年来，国内外食品安全事故层出不穷，食品安全已经成为全社会广泛关注的重要的公共安全问题。动物养殖过程中出现了使用替代品种代替重点监管兽药和不同类别、功效的兽药同时饲喂的新现象，动物源性食品中出现了多类别兽药、多残留的新问题，给健康带来极大的隐患。本研究以食品中兽药残留为研究对象，利用分析技术和膳食暴露评估技术，从技术层面对食品安全问题进行了研究。为分析和评价由于兽药残留引起的食品安全问题提供了新的思路。
　　 本课题研究内容主要由以下部分组成:
　　 第一部分，主要是分析了我国食品安全现状与产生原因、新形势下食品安全问题面临的挑战以及食品安全相关概念。对食品兽药残留和关键检测技术的相关文献进行了综述。介绍了本课题的意义和研究方法。
　　 第二部分，建立了基于高效液相色谱-高分辨飞行时间质谱联用技术对猪肉中β-兴奋剂、镇静剂、磺胺三大类73种兽药残留的高通量快速筛查平台。样品经提取，分散固相法萃取净化，用液相色谱-飞行时间质谱法测定，同位素内标定量。该方法前处理简单，选择性高，灵敏度好，适宜筛查猪肉中可能存在的多类药物残留。
　　 第三部分，建立了禽畜肉中抗病毒类药物的定量检测平台，包括禽肉中金刚烷胺残留量的测定及禽畜肉中利巴韦林残留量的测定。样品分别采用提取或酶解提取后，经固相萃取净化，用液相色谱串联四极杆线性离子阱质谱法测定，采用同位素内标法定量。检测平台中的两个方法均经过方法学验证，峰面积与浓度线性相关系数r＞0.999，回收率均在80％以上。可作为禽畜肉中抗病毒药物的定量检测方法。
　　 第四部分，建立了猪肉和肝脏组织中同时测定20种β-兴奋剂残留的高通量检测平台。动物组织样本酶解提取后，经固相萃取柱萃取净化，用液相色谱串联三重四级杆质谱测定，采用同位素内标或外标法定量测定。方法学验证显示结果准确，适宜作为猪肉类食品中β-兴奋剂的高通量定量检测方法。
　　 用本方法对猪肉和猪肝中莱克多巴胺进行检测，并对结果进行统计分析，采用国际通用的风险评估模式，从危害识别、危害特征描述、暴露评估和风险特征描述等方面对猪肉食品中莱克多巴胺残留进行了膳食暴露评估。结果为，猪肉类食品中莱克多巴胺残留对人体健康风险较低。
　　 第五部分，建立了禽肉中氯霉素残留的快速检测方法。动物组织样本经乙腈提取后，用正己烷除脂净化，浓缩后用液相色谱串联三重四级杆质谱测定，采用同位素内标法定量测定。经方法学验证，结果准确可靠，适宜作为禽肉中氯霉素残留的定量测定方法。
　　 应用本方法对禽肉中氯霉素残留进行检测，并对结果进行统计分析，采用国际通用的风险评估模式，从危害识别、危害特征描述、暴露评估和风险特征描述等方面对氯霉素残留进行了膳食暴露评估。结果为，禽肉中氯霉素残留产生致癌性风险较低，发生氯霉素临床不良反应的可能性较低。

目录

声明

摘要

缩略语

第一章 前言

1．1．引言

1．1．1．食品安全现状

1．1．2．食品安全问题产生的原因

1．1．3．食品安全问题面临的挑战

1．2．基本概念

1．2．1．食品安全

1．2．2．食品安全风险

1．2．3．食品安全风险评估

1．2．4．膳食暴露评估

1．3．文献综述

1．3．1．液相色谱高分辨质谱简介

1．3．2．Q-TOF-MS

1．3．3．液相色谱-质谱简介

1．3．4．液相色谱质谱在兽药残留分析中的应用

1．4．研究意义

1．5．研究思路

1．5．1．技术路线图

1．5．2．建立多类兽药残留高通量筛查平台

1．5．3．建立多兽药残留高通量定量检测平台

1．5．4．建立兽药残留检测方法

1．5．5．兽药残留膳食暴露评估

1．6．创新性

第二章 猪肉兽药残留高通量筛查平台的建立

2．1．引言

2．2．实验部分

2．2．1．材料与方法

2．2．2．仪器及条件

2．3．结果与讨论

2．3．1．猪肉兽药残留高通量筛查平台的建立

2．3．2．方法学验证

2．4．本章小结

第三章 禽畜肉中抗病毒药物检测平台的建立

3．1．禽肉中金刚烷胺的检测方法

3．1．1．引言

3．1．2．实验部分

3．1．3．结果与讨论

3．1．4．方法学验证

3．2．禽畜肉中利巴韦林的检测方法

3．2．1．引言

3．2．2．实验部分

3．2．3．结果与讨论

3．2．4．方法学验证

3．3．本章小结

第四章 猪肉中β-兴奋剂残留高通量检测平台的建立及莱克多巴胺膳食暴露评估

4．1．引言

4．2．实验部分

4．2．1．材料与方法

4．2．2．仪器及条件

4．2．3．方法学验证

4．3．结果与讨论

4．3．1．实验条件的选择

4．3．2．CCα和CCβ

4．3．3．标准曲线

4．3．4．回收率试验

4．3．5．重复性试验

4．3．6．方法应用

4．4．猪肉类食品莱克多巴胺暴露评估

4．4．1．危害识别

4．4．2．危害特征描述

4．4．3．含量分布

4．4．4．暴露量评估

4．4．5．风险特征描述

4．4．6．不确定度分析

4．4．7．风险管理策略与建议

4．5．本章小结

第五章 鸡鸭肉中氯霉素残留检测方法的建立及膳食暴露评估

5．1．引言

5．2．实验部分

5．2．1．材料与方法

5．2．2．仪器及条件

5．3．结果与讨论

5．3．1．样品前处理

5．3．2．方法学验证

5．4．鸡鸭肉中氯霉素类药物残留风险评估

5．4．1．危害识别和危害特征描述

5．4．2．暴露评估

5．4．3．风险特征描述

5．4．4．风险评估的不确定度分析

5．4．5．风险管理建议

5．5．本章小结

参考文献

全文总结

在读博士学位期间发表论文

致谢