航空发动机热端部件模拟环境下3D C/SiC的微结构演变与失效机制

摘要

连续碳纤维增强碳化硅基复合材料(C/SiC)足一种在航空航天与能源领域具有广泛应用价值的战略性轻质热结构材料，具有高比强与不发生灾难性断裂等优异特性，成为高推重比航空发动机热端部件材料的重要候选，有望满足耐高温抗氧化长寿命的目标需求。 本文针对高推重比航空发动机热端部件多因素复杂环境，采用光学显微镜(OM)、扫描电子显微镜(SFM)、透射电子显微镜(TEM)与高分辨电子显微镜(HRTEM)等多种分析手段，跨尺度表征了三维编织连续碳纤维增强碳化硅基复合材料(3D C/SiC)在热物理化学模拟条件和应力模拟条件下的微结构演变，围绕微结构演变-性能演变之间的关系，系统研究了3D C/SiC的环境行为演变规律，获得了3D C/SiC的失效机制和微结构控制单元与要索。在此基础上，综合归纳出材料的失效本质，成功地分析了3D C/SiC在各种模拟环境中的失效模式与机理。主要研究内容与结果如下： 1．发现“簇”是连续纤维增强陶瓷基复合材料 (CFCC)中普遍存在的结构特征，提出“纤维簇”是控制CFCC强韧化的主要结构单元之一。纤维簇与单根纤维、纤维束三者之间的竞争与协同，形成了CFCC的跨尺度微结构控制准则框架，可实现CFCC的最佳强韧化，并成功应用于 3D C/SiC的制备、性能控制、力学分析和失效机制中，有效地提高了材料的综合效能。 2．首次提出CFCC的“仿生基本结构模型”和“功能失效机制”，详细阐述了其内涵与主要内容，统一了3D C/SiC在各种复杂环境中的失效机制和失效模型，成功应用于3D C/SiC的失效分析和材料优化设计中。其与跨尺度微结构控制准则一起，成为陶瓷基复合材料新型强韧化理论的主要部分。 3．通过对3D C/SiC在不同模拟坏境的微结构进行系统观察，特别是从TEM和HRTEM角度深入对大量样品分析，观察到诸多具有普遍性的微观机制和新现象，从而为分析3D C/SiC 的环境行为演变与获得失效机制奠定了坚实基础。 (1)首次得到C/SiC所特有的典型微观机制—缺口状氧化—的TEM直观证据，完善了国际上有关缺口状反应的模型和认识，分析了缺口状氧化机制的形成过程。该机制属多部位的非均匀氧化，普遍存在于热物理化学介质的环境中，是组元本征氧化性质差异与应力/热物理化学介质在微观尺度交互作用的结果，对3D C/SiC复杂耦合环境的行为有重要影响。 (2)TEM观察到700℃下3D C/SiC 中的基体和纯水反应生成SiO<,2>非晶膜，形膜温度低于以往研究中所确定的温度，从而对含水气氛下3D C/SiC 环境行为与温度变化之间的天系有了新的理解。 (3)提出界面区的概念，完善了对CFCC界面结构和作用的认识，系统研究了C/SiC内界面区与裂纹的相互作用机理及其影响因素，建立起裂纹偏斜和界面脱粘的物理模型，从而推进了对C/SiC增切机制和力学行为的理解。 4．从微结构演变-性能演变之间关系的角度，通过对不同分压纯氧气氛、纯水气氛和纯熔盐、不同分压比含氧耦合气氛下3D C/SiC，环境行为的比较研究，建立起3D C/SiC 在含氧气氛中的失效综合示意图，同时确定出： (1)氧化温度区间及纯氧气氛下各区间的动力学挖制要素。 (2)微结构控制性单元和要素—涂层、热历史与含碳组元。 (3)热物理化学环境主导因素—氧和盐(Na<,2>SO<,4>)以及影响 3D C/SiC 最为严重的条件—水氧盐耦合环境。 (4)含氧气氛中的失效本质—氧(和SO<,3>)对碳相的损伤破坏。 5．从结构的角度，深入分析了3D C/SiC的两大结构特征 (即纤维束交叉处(交界孔处)的SiC基体弱约束和应力集中，以及强的弱界面结合)对力学行为的影响。在此丛础上，从宏观断口形貌，纤维束、簇和单丝的拔出与断裂特征、裂纹特征、界面区的脱粘和滑移、界面区与各组元结构/织构的变化等多个方面，对不同温度不同应力参数下3D C/SiC 单调拉伸、疲劳和蠕变的微结构演变进行了系统观察与比较，确定出微结构控制单元与要素，得出具体的失效机制。讨论了3D C/SiC疲劳与蠕变失效机制的多尺度特性与棚互差异，表明两者机理相似，微结构变化特征难以区分，仅在各种机制发生顺序和比例上有所不同。 6．基于上述各种模拟环境的失效分析和“仿生结构模型”与“功能失效机制”，确定出分区间的重量变化率是C/SiC环境性能表征最直观和最基本的指标，并用于建立失效判据，分析了3D C/SiC热物理化学介质/应力条件耦合环境中的失效机制并经实验验证。

目录

文摘

英文文摘

声明

论文的主要创新与贡献

第一章绪论

1.1国内外研究现状

1.1.1连续纤维增强碳化硅基复合材料(CMC-SiC)的发展历史

1.1.2连续纤维增强碳化硅基复合材料与环境的相互作用研究

1.1.3连续纤维增强碳化硅基复合材料的失效机制

1.1.4连续纤维增强碳化硅基复合材料的微结构研究

1.1.5论文研究对象的选取

1.2研究目标和内容

1.3论文组织框架和撰写思路

参考文献

第二章研究方法和相关基础

2.1问题调查方法

2.2环境分析和环境模拟平台

2.2.1环境分析

2.2.2环境模拟实验平台

2.3研究方法和表征手段

2.3.1性能测试手段

2.3.2跨尺度的微结构表征

2.4材料本征特性

2.4.1 3D C/SiC的制备和组成

2.4.2 3D C/SiC的本征性质

2.4.3材料本征结构

参考文献

第三章3D C/SiC在热物理化学模拟环境中的微结构演变和失效

3.1引言

3.2国内外研究状况

3.3本章思路

3.4热物理化学单因素模拟条件下的微结构演变和失效行为

3.4.1纯氧气氛

3.4.2纯水和纯熔盐气氛

3.5热物理化学单因素耦合模拟条件下的微结构演变和失效

3.5.1 O2/H2O耦合气氛

3.5.2含盐耦合气氛

3.6缺口状氧化效应和碳相的氧化

3.7微结构控制要素和单元

3.8失效综合示意图

3.9本章小结

参考文献

第四章 3D C/SiC在应力环境下的微结构演变和失效

4.1引言

4.2国内外研究状况

4.3本章思路

4.4纤维簇

4.5基本假设

4.6单因素应力条件下的微结构演变和失效机制

4.6.1界面区与裂纹的相互作用

4.6.2单调拉伸

4.6.3蠕变

4.6.4疲劳

4.7应力模拟环境下3D C/SiC的失效与微结构控制要素和单元

4.8本章小结

参考文献

第五章连续纤维增强复合材料的失效机制和模型

5.1引言

5.2 3D C/SiC在环境中失效的复杂性

5.3仿生结构模型和功能失效机制

5.3.1自然界的启示

5.3.2仿生的基本结构模型

5.3.3功能失效机制

5.3.4热物理化学环境与疲劳蠕变变互作用耦合下的失效机制分析

5.4重量变化率和性能表征量

5.5本章小结

参考文献

结论

攻读博士学位期间论文发表情况

致谢