冷冻干燥法制备羟基磷灰石多孔支架

摘要

骨组织工程学中植入人工骨是治疗骨缺损,骨修复及组织重建的有效手段,人工骨支架材料的制备得到人们广泛的关注,因此开发生物相容性较好、力学性能更好的新型生物陶瓷支架是目前亟待解决的问题。 本文提出一种新的制备多孔羟基磷灰石(HA)支架的方法-冷冻干燥法。该方法以生物活性较好的HA为原料,羧甲基纤维素(CMC)为粘接剂,通过低温冷冻,低压干燥,排胶、烧结等工艺制备出层状HA多孔支架。研究了工艺参数对支架孔结构的影响规律,测定了不同孔结构HA支架的抗压强度,根据骨组织工程学对植入材料的基本要求,进行了体外细胞模拟试验。结果表明： 通过控制冷冻温度和浆料浓度实现层间距在50～400μm、孔隙率在45～85％之间可控。当冷冻温度为-10℃、-30℃、-196℃时,所制备支架的层间距分别为350～400μm、200～250μm、50～100μm：当浆料浓度为30％时,可获得孔隙率为60～65％的多孔HA支架,以满足植入体的需要；通过添加NaCl晶体可以制备具有不规则层状结构的多孔HA支架。烧结温度控制在1250℃、保温2～6h,保证材料物相组成不发生变化,羟基数量相对稳定,钙磷比接近1.67。 抗压缩性能试验表明：当层间距为200～25μm、孔隙率为65％时,HA支架的抗压强度可达7.9MPa,表明其具有较好的力学性能。此外,多孔HA支架的抗压强度σ与孔隙率p之间的关系符合ιnσ=ιnσf-cp关系的方程。 体外模拟试验结果表明：层状孔结构HA支架有利于细胞的生长,细胞在支架上铺展形态良好,结构清晰；多孔支架对细胞的吸收率明显高于密实态的HA支架,孔隙率对细胞的附着过程影响较大,随着孔隙率的减小,多孔HA支架的细胞吸收率逐渐降低,当层间距为200～250μm、孔隙率为65％时,细胞吸收率约为0.26Arbit.unit。

目录

文摘

英文文摘

声明

1前言

1.1选题背景及意义

1.2骨组织工程学中理想支架的要求

1.2.1骨结构的特殊问题

1.2.2骨对其修复材料的特殊要求

1.2.3理想支架材料的特点

1.3目前常用支架材料的研究现状

1.3.1医用高分子材料

1.3.2医用金属材料

1.3.3生物陶瓷

1.4生物陶瓷材料

1.4.1生物陶瓷材料的特点

1.4.2生物陶瓷材料的分类

1.4.3羟基磷灰石生物陶瓷

1.4.4多孔羟基磷灰石生物陶瓷

1.4.5多孔羟基磷灰石的制备方法

1.4.6多孔HA的应用及展望

1.5冷冻干燥法的原理、发展现状及前景

1.5.1原理

1.5.2发展现状

1.5.3应用前景

1.6本课题的主要研究目的及内容

1.6.1课题的研究目的

1.6.2课题的主要内容

2试验过程

2.1试验的设计

2.2制备工艺

2.2.1试验原料和设备

2.2.2羟基磷灰石浆料的制备

2.2.3多孔支架的制备

2.2.4预冻样品

2.2.5低压干燥

2.2.6烧结

2.3 HA多孔支架的性能测试

2.3.1 HA支架显微结构观察

2.3.2 HA支架物相组成分析

2.3.3 HA支架孔结构参量的表征

2.3.4抗压缩性能测试

2.3.5体外模拟试验

2.4本章小结

3 HA多孔支架孔结构与工艺参数的关系

3.1影响HA多孔支架层间距的因素

3.1.1冷冻温度对层间距的影响

3.1.2冷冻速率对层间距的影响

3.1.3浆料浓度对层间距的影响

3.2影响HA多孔支架孔隙率的因素

3.2.1浆料浓度对孔隙率的影响

3.2.2保温时间对孔隙率的影响

3.3影响HA多孔支架形貌的因素

3.3.1粘接剂对形貌的影响

3.3.2 NaCl添加剂对形貌的影响

3.4其他因素对孔结构的影响

3.5冰晶体生长机理分析

3.6烧结工艺参数

3.6.1烧成温度范围的确定

3.6.2烧成温度对HA多孔支架物相组成的影响

3.6.3烧成温度对HA多孔支架抗压强度的影响

3.7本章小结

4 HA多孔支架的性能测试与分析

4.1 HA多孔支架的抗压强度

4.1.1不同孔形貌试样抗压强度与孔隙率的关系

4.1.2不同冷冻温度试样抗压强度与孔隙率的关系

4.2 HA多孔支架生物性能测试

4.2.1多孔支架的孔结构对成骨细胞附着的影响

4.2.2成骨细胞在材料表面的铺展

4.3本章小结

5结论

致 谢

参考文献

作者在硕士期间发表论文及获奖情况