Mo--20wt％Cu复合材料的制备及其性能研究

摘要

本文采用湿化学法制备了钼铜前驱体粉末，通过煅烧和氢气二段还原工艺来完成钼铜复合粉体的制备，钼铜复合材料的制备是通过冷等静压工艺和真空无压烧结工艺完成。讨论了钼铜前驱体粉末在煅烧和氢气二段还原过程中变化规律，以及工艺参数对粉末的物相组成、组织形貌、粒度分布影响。研究了冷等静压和真空无压烧结工艺对压坯性能和材料组织形貌的影响，并讨论了钼铜复合材料各项电学、力学性能的变化规律和影响因素。 钼铜前驱体粉末的物相组成是NH3、H2O、(NH4)2Mo4O13、Mo2O5(OH)、Cu3(MoO4)(OH)4和MoO3(H2O)0.5。经过500℃煅烧后粉末的物相为CuMoO4和MoO3，并且CuMoO4和MoO3具有不同的形貌。煅烧1h后，粉末的物相不随煅烧时间的延长而发生变化，但粉末的粒度分布曲线随煅烧时间的增加逐渐变窄，煅烧产物的中位径也随之降低。 第一段氢气还原的温度为550℃,还原后粉末物相为Cu和MoO2，第二段氢气还原的温度为850℃，还原后粉末物相中无氧化物存在，只由Mo、Cu两相组成。粉末中大部分颗粒的粒径在100-600nm范围内，小尺寸颗粒有明显的团聚，颗粒内部钼铜两相分布均匀，并且有主要元素为钼的包覆层存在。 冷等静压机制备压坯时，压坯致密度随压强提高而提高，而保压时间对压坯致密度的影响不大。随着烧结温度的提升，钼铜复合材料中钼铜两相分布逐渐均匀，铜相逐渐填充孔隙，钼颗粒也逐渐长大；烧结温度提升时，铜相的连通能力相对提高，在1250℃时，断口形貌中韧窝明显，铜相的连通性达到最高。烧结温度从1050℃升高到1250℃时，钼铜复合材料的各项电学、力学性能相对提升，当烧结温度继续升高至1300℃时，其致密度、室温压缩屈服强度和室温抗弯强度达到最高，但显微硬度和电导率下降。

目录

声明

1 绪论

1.1 引言

1.2 钼、铜及其复合材料的性质

1.2.1 钼和铜的性质

1.2.2 钼铜复合材料的性质

1.3 钼铜复合材料的应用领域

1.3.1 在电子封装和热沉材料中的应用

1.3.2 在真空开关电触头材料中的应用

1.3.3 在航天和军工领域中的应用

1.4 钼铜复合材料研究近况

1.5 钼铜复合粉体的制备方法

1.5.1 钼铜复合粉体的常规制备方法

1.5.2 钼铜复合粉体的特殊制备方法

1.6 复合粉体的成型工艺

1.7 钼铜复合材料的烧结方法

1.7.1 熔渗法

1.7.2 液相烧结法

1.7.3 活化烧结

1.7.4 放电等离子烧结

1.8 本论文的研究目的和研究内容

1.8.1 研究目的

1.8.2 研究内容

2 实验方案与方法

2.1 研究技术路线

2.2 实验原料与实验设备

2.2.1 试验原料及试剂

2.2.2 实验的主要设备

2.3 Mo-20wt%Cu粉体的制备

2.3.1 前驱体粉末的制备

2.3.2 CuMoO4-MoO3粉末的制备

2.3.3 CuMoO4-MoO3粉体的还原

2.4 Mo-20wt%Cu复合材料的制备

2.4.1 粉末压制成型

2.4.2 压坯的烧结工艺

2.5 粉末与材料组织的表征

2.5.1 差热-热重分析

2.5.2 粉末粒度分析

2.5.3物相分析（X射线衍射分析）

2.5.4 扫描电子显微镜（SEM）观察

2.5.5 透射电子显微镜（TEM）观察

2.6 材料的性能测试

2.6.1实际密度和致密度

2.6.2 显微维氏硬度

2.6.3 电导率测试

2.6.4 室温三点弯曲试验

2.6.5 室温压缩试验

3 湿化学法制备Mo-20wt%Cu粉末工艺分析

3.1 前驱体粉末的制备

3.1.1 前驱体粉末物相分析

3.1.2 形貌观察与能谱分析

3.2 CuMoO4-MoO3粉末的制备

3.2.1 前驱体粉末煅烧过程分析

3.2.2 不同煅烧时间下煅烧产物的物相分析

3.2.3 不同煅烧时间对粉末粒度分布影响

3.2.4 不同煅烧时间对粉末形貌的影响

3.2.5 煅烧产物能谱分析

3.3 二段还原制备Mo-20wt%Cu粉末

3.3.1 CuMoO4-MoO3还原过程分析

3.3.2 还原产物的物相分析

3.3.3 还原产物的粉末形貌及粒度分析

3.3.4 还原产物的粉末微观组织结构分析

3.4 本章小结

4 钼铜复合材料的制备及其组织形貌和成分分析

4.1 冷等静压工艺对压坯性能的影响

4.1.1 不同压强对压坯致密度的影响

4.1.2 不同压制时间对压坯致密度的影响

4.1.3 压坯的断面形貌

4.2 不同烧结温度对钼铜复合材料组织的影响

4.3 钼铜复合材料的断口形貌

4.4 钼铜复合材料的断口成分分析

4.5 本章小结

5 烧结温度对复合材料力学和电学性能的影响

5.1 显微硬度与致密度的实验结果分析

5.1.1 不同烧结温度下材料的致密度

5.1.2 不同烧结温度下材料的显微维氏硬度

5.2 钼铜复合材料的室温压缩实验结果与分析

5.3 钼铜复合材料的室温抗弯实验结果与分析

5.3.1 钼铜复合材料的室温抗弯强度实验

5.3.2 钼铜复合材料的断裂的过程

5.4 烧结体电导率结果与分析

5.5 钼铜复合材料性能变化的差异性分析

5.6 本章小结

6 结论

致谢

参考文献