纳米羟基磷灰石粉体及其生物陶瓷的制备与表征

摘要

羟基磷灰石(HA)多孔生物陶瓷以其良好的生物性能在骨组织替代和修复、骨病治疗和组织重建等方面得到了越来越广泛的应用，具有良好的发展前景。本文介绍了羟基磷灰石材料的结构和性质，综述了羟基磷灰石材料的国内外研究进展和应用现状。本课题从羟基磷灰石纳米粉体的制备和多孔生物陶瓷的制备两个方面，对羟基磷灰石陶瓷材料进行了研究。
　　以硝酸钙、磷酸氢铵为原料，采用化学沉淀法制备出了羟基磷灰石粉体，利用XRD、SEM等分析手段进行表征。探讨了pH值、溶液浓度、反应温度、陈化时间和高温热处理对粉体的形貌、物相、粒径、纯度和团聚程度的影响。结果表明，产物的Ca/P比值随着pH值的升高而增大，提高溶液浓度和反应温度可以提高产物的结晶化程度，适当延长陈化时间可以提高产物纯度，粉体经过700℃高温热处理后，颗粒呈现球状，粒径变大，分散较为均匀。综合分析得出优化的工艺参数为：pH为10，溶液浓度为0.5mol/L，反应温度为40℃，陈化时间为24h。
　　在此基础上，以实验室自制的纳米HA粉体为原料，加入纳米氧化锆颗粒作为增韧剂，以柠檬酸为造孔剂，采用模压成型法制备HA多孔生物陶瓷。利用SEM、XRD分析了HA陶瓷的显微结构和物相，利用阿基米德法和压汞法测试其孔隙率和孔径分布，利用三点弯曲法测试其力学性能。探讨了烧结温度、烧结时间、造孔剂含量以及氧化锆加入量对HA陶瓷孔隙率、孔径分布、微观形貌、物相以及力学性能的影响。结果表明，氧化锆对HA陶瓷具有明显的增韧作用。添加30wt％的柠檬酸作为造孔剂，在1200℃的烧结温度下，保温3h，制备了多孔生物陶瓷。当ZrO2的加入量为20wt%时，抗弯强度达到61.3MPa。

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第一章 绪 论

1.1 生物医用材料

1.2骨组织的修复材料

1.3 生物陶瓷

1.4 羟基磷灰石概述

1.5 羟基磷灰石的制备方法

1.6 羟基磷灰石生物陶瓷

1.7 多孔羟基磷灰石生物陶瓷的制备方法

1.8 本文的主要研究内容

第二章 原材料和实验方法

2.1 实验原料

2.2 实验仪器与设备

2.3 性能测试方法

2.4 材料表征方法

第三章 纳米羟基磷灰石粉体的制备与表征

3.1 纳米 HA的制备工艺流程

3.2 纳米 HA制备工艺的选择

3.3 工艺参数对 HA粉体性能的影响

3.4 本章小结

第四章 ZrO2增韧HA多孔生物陶瓷的制备与表征

4.1 HA多孔陶瓷制备工艺的确定

4.2 工艺参数对 HA多孔生物陶瓷基体性能的影响

4.3 本章小结

第五章 结 论

参考文献

在学期间公开发表论文及著作情况

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