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微波反相微乳液法合成钛酸钡纳米粉体

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文摘

英文文摘

1 前言

2 纳米钛酸钡合成中反相微乳体系的配方设计及稳定性研究

3 反相微乳液法制备纳米钛酸钡的工艺研究

4 结论

致 谢

参考文献

附 录 硕士研究生期间已发表和录用的论文

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摘要

钛酸钡是一种重要的电子陶瓷材料,因其良好的铁电、压电、耐压及绝缘性能被广泛用于多层陶瓷电容器、热敏电阻器、动态随机存取存储器、多层基片、各种传感器、半导体材料等。随着电子元件向微型化、多功能化、智能化的方向发展趋势,对陶瓷介质材料的晶粒尺寸及微观结构的控制提出更高要求,即需要制备纳米晶钛酸钡瓷料。本论文采用微波辅助反向微乳液法快速合成了粒度约为30nm~50nm,分散良好的立方相钛酸钡纳米粉体。
   论文分别以OP-10、油酸、CTAB(十六烷基三甲基溴化铵)为表面活性剂,正己醇、正戊醇、正辛醇为助表面活性剂,环己烷、正庚烷、异辛烷为油相,硝酸钡的水溶液为分散相配制不同的反相微乳液体系,通过对各体系的最大增溶水量测定,确定微乳液体系的配方,通过绘制拟三元相图,研究了微乳液体系的稳定性。研究表明:使用非离子型表面活性剂、助表面活性剂与油相的链长相当时微乳液体系可以增溶更多的水量,当以OP-10为表面活性剂,正己醇为助表面活性剂,环己烷为油相时为纳米钛酸钡合成中反相微乳体系的配方,OP-10/环己烷为0.35mol/L,正己醇与OP-10的物质的量之比为1.3时所得微乳液体系最稳定。
   在确定微乳液体系的基础上,通过研究反应温度、反应时间、表面活性剂浓度、助表面活性剂用量P(助表面活性剂与表面活性剂物质的量之比)、起始反应物浓度、含水量w(水与表面活性剂物质的量之比)、钡钛摩尔比Ba/Ti等因素对制备BaTiO3 纳米粉体的影响,探索出了合成BaTiO3 纳米粉体的合成参数。借助X-ray 衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、热分析(DTA-TG)等分析检测手段对合成粉体进行了表征。研究结果表明:反应体系中温度的升高和时间的延长有利于促进BaTiO3的合成反应的进行;
   但温度过高、时间过长会使晶体的粒度过大,w值对产物的粒径有着重要的影响,Ba/Ti比对产物纯度有着重要影响。在反应温度为65℃,反应时间10min,水与OP-10物质的量之比w为10,钡钛摩尔比为1时制备出了粒径分布窄、分散性好、粒径约为30~50nm的立方相BaTiO3 球形颗粒。

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