水包水阳离子聚丙烯酰胺的制备与性能表征

摘要

通过双水相共聚法制备的水包水阳离子聚丙烯酰胺(CPAM)分散液与传统CPAM产品相比,其固含量较大、聚合反应体系黏度低,产物可直接稀释使用,且没有有机溶剂污染,具有更为广阔的市场前景。但目前,在CPAM双水相共聚合的研究中,如何有效控制聚合过程中体系的黏度以及在保证产物具有较高分子量和流动性能的同时克服水包水CPAM产品储存稳定性能较差的问题是目前该领域研究的难点和重点。现阶段,以聚电解质作为分散剂成为研究的热点,但这样获得的CPAM储存稳定性较差,同时无机盐的大量使用限制了应用范围,也会在储存过程中因为结晶而影响其稳定性。本课题在使用自制阳离子聚电解质(PDMC)的基础上采用两步聚合法,在体系中加入一种反应性聚醚PAB作为大单体稳定剂,同时大大减少了无机盐的使用量,获得了较高固含量、分子量、特性黏数和储存稳定性的水包水CPAM产品。其主要工作如下:
　　 (1)围绕体系稳定性和聚合产物分子量,对各合成条件展开了讨论,并获得了最佳合成条件参数:w(KSP)(占反应单体)=0.45％;w(DM)(占反应单体)=30％;w(PDMC)(占聚合体系)=33％;[η](PDMC)=35ml/g;w,(PS)(占聚合体系)=3％;w(PAB)(占反应单体)=13％;引发温度35℃;搅拌时间4.5hr;搅拌速率采用“初期中速,中期高速,后期低速”。该合成条件下所得水包水CPAM乳液,其固含量为40％,表观黏度为525mpa.s,特性黏数为870ml/g,平均分子量约为3.8×106,平均粒径为0.25μm。
　　 (2)通过对水包水CPAM的红外光谱、透射电镜、X-衍射、热失重、稳态流变、动态流变的测试以及分析,研究了该产品的结构性能。包括体系形貌特征、结晶性能、热力学性能、聚集态特征、耐剪切性能、耐温耐盐性能及其粘弹性能。
　　 (3)将所得水包水CPAM应用于造纸用助留助滤剂,取得了较好的应用效果,并得出了最佳工艺参数。通过应用对比实验证明该自制水包水CPAM对纸纤维具有较好的助留助滤效果,且CPAM-膨润土(Bentonite)微粒助留助滤复式系统优于该单元助留助滤系统,其最佳工艺参数为:w(CPAM)(占绝干浆)=0.06％,接触时间=50s,搅拌速度(加入膨润土前)=750rad/min,搅拌速度(加入膨润土后)=300rad/min,pH=7.4,c(NaCl)(占绝干浆)=0,w(Bentonite)(占绝干浆)=0.2％,在该条件下所获得的浆料滤水时间为16.5s,单程留着率可达93.1％。
　　 (4)将所得水包水CPAM与聚铝复配用于造纸废水以及单独用水包水CPAM用于高岭土的絮凝沉降实验,取得了较好的应用效果。对造纸废水絮凝实验的最佳用量是:w(CPAM)=4mg/L,w(PAC)=150mg/L,废水上层清液CODcr值从280 mg/L降至126 mg/L,透光率从40％上升至87％。将水包水CPAM分散液单独用于高岭土的絮凝沉降实验,其最佳用量为:w(CPAM)=8mg/L,高岭土沉降率明显得到提高。

目录

文摘

英文文摘

论文说明:符号说明

1 文献综述

1.1 前言

1.2 聚丙烯酰胺概述

1.2.1 聚丙烯酰胺的结构与性质

1.2.2 聚丙烯酰胺的种类

1.2.3 聚丙烯酰胺的聚合实施方法

1.2.4 阳离子聚丙烯胺的研究进展

1.3 水包水聚丙烯酰胺研究综述

1.3.1 聚丙烯酰胺双水相共聚体系特点

1.3.2 自由基聚合原理

1.3.3 聚丙烯酰胺双水相共聚体系的成核与稳定机理

1.3.4 阳离子聚丙烯酰胺双水相共聚体系的研究进展

1.3.5 CPAM双水相共聚体系的组成

1.3.6 水包水CPAM的应用

1.4 论文立项背景以及选题意义

1.5 本课题创新点

2 水包水阳离子聚丙烯酰胺的合成

2.1 实验部分

2.1.1 测试仪器与原料

2.1.2 阳离子聚电解质(PDMC)的合成

2.1.3 水包水CPAM的合成

2.2 物化性能测定

2.2.1 水包水CPAM表观黏度(η)的测定

2.2.2 水包水CPAM特性黏数(η)及平均分子量的测定

2.2.3 水包水CPAM粒径的测定

2.2.4 水包水CPAM残余单体含量的测定

2.2.5 水包水CPAM固体含量的测定

2.3 结果与讨论

2.3.1 引发剂对CPAM双水相共聚合的影响

2.3.2 阳离子单体对CPAM双水相共聚合的影响

2.3.3 分散剂PDMC对CPAM双水相共聚合的影响

2.3.4 连续相对CPAM双水相共聚合的影响

2.3.5 大分子单体对CPAM双水相聚合的影响

2.3.6 引发温度对CPAM双水相聚合的影响

2.3.7 聚合反应时间对CPAM双水相聚合的影响

2.3.8 搅拌速度对CPAM双水相聚合的影响

2.4 本章小结

3 水包水CPAM结构与性能表征

3.1 实验部分

3.1.1 测试仪器与原料

3.1.2 样品测试

3.2 结果与讨论

3.2.1 水包水CPAM水分散液的结构表征

3.2.2 水包水CPAM水分散体系的形貌表征

3.2.3 水包水CPAM的热稳定性能表征

3.2.2 水包水CPAM乳胶膜的物理结晶性能表征

3.2.6 水包水CPAM水分散液的流变性能表征

3.3 本章小结

4 水包水CPAM作为造纸助留助滤剂的应用

4.1 助留助滤剂概述

4.2 实验部分

4.2.1 主要试剂和测试仪器

4.2.2 纸浆的准备

4.2.3 助留助滤实验

4.3 结果与讨论

4.3.1 水包水CPAM分散体系对阔叶木浆的助留助滤应用性能测试

4.3.2 水包水CPAM-膨润土微粒助留助滤体系应用性能测试

4.4 本章小结

5 水包水CPAM絮凝性能应用研究

5.1 CPAM絮凝剂概述

5.2 实验部分

5.2.1 主要试剂和测试仪器

5.2.2 造纸废水絮凝实验

5.2.3 高岭土絮凝实验

5.3 结果与讨论

5.3.1 PAC-CPAM复合絮凝剂处理造纸废水的絮凝性能

5.2.2 CPAM处理高岭土的絮凝沉降性能

5.4 本章小结

6 结论

致谢

参考文献

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