微波水热掺杂氧化锌微晶的制备与性能的研究

摘要

近年来由于环境污染问题的日益加重，怎样友好的治理环境污染也成为现今科学研究领域的热点，所以人们对新型高效光催化剂的制备研究也越加重视。ZnO作为一种重要的宽禁带半导体氧化物，具有宽的室温能带带隙(3.2eV)和较大的激子束缚能(60meV)，特别是其备有优秀的光催化性能而在光催化领域内获得了广泛的应用。但ZnO作为光催化剂本身又有一些缺点，例如高的光生电子复合率和低的量子产率，从而限制了其光催化性能的进一步提高。基于上述原因，对如何提升并改进ZnO的光催化性能成为研究的重心。研究者发现，通过在金属氧化物中掺杂其他金属或过渡金属离子可以增加其表面缺陷或引起其能带结构、载流子浓度的改变，提高其光催化性能。
　　基于上述研究本文则采用微波水热法分别制备Cr3+、Sr2+、K+掺杂的ZnO纳米粉体，并对其光催化性能的影响进行了研究。利用X射线衍射仪(XRD)、光电子能谱(XPS)、扫描电子显微镜(SEM)以及紫外-可见光谱(UV-vis)对所制备的粉体进行测试和表征。并研究了掺杂元素对ZnO的结构、形貌以及其光催化性能的影响，结果表明:
　　用微波水热法制备出Cr3+掺杂量分别为2％、5％、8％和10％的ZnO纳米粉体。Cr3+的掺入使ZnO的衍射峰向高角度方向移动，当掺杂量为5％时，体系中出现杂相;ZnO的形貌由较规则的片层结构变为无规则的片状结构，且尺寸减小，随着Cr+掺杂量的增多进而发生团聚现象。在可见光区域出现吸收峰，禁带宽度减小;可见光下光催化降解罗丹明B的实验中，Cr3+掺杂的ZnO相比于纯ZnO其光催化都有所提升，且当Cr3+掺杂量为5％时，光催化性能最优，为150min时对罗丹明B的降解率达到96.4％。
　　用微波水热法制备出Sr2+掺杂量分别为0.1％、0.2％和0.3％的ZnO纳米粉体。Sr+的掺入使ZnO的衍射峰向小角度方向移动，但掺杂量为0.3％时体系中出现杂相;其相形貌由片层结构先变为颗粒状结构进而变为棒状结构;Sr2+掺杂ZnO纳米粉体对紫外光有强烈的吸收，并且在可见光区域范围内对光的吸收也有所增加，禁带宽度减小;在可见光下降解罗丹明B的结果表明，Sr2+掺入使其在可见光下的光催化降解罗丹明B的性能都优于纯的ZnO，当掺杂量为0.1％时，其光催化性能最优，180min时对罗丹明B的降解率达到92％。
　　在微波水热的条件下制备出了K+掺杂量为0.1％、0.3％和0.5％的ZnO纳米粉体。K+的掺入使ZnO纳米粉体的衍射峰向小角度方向发生漂移，当K+掺杂量为0.5％时，体系中出现杂相;其形貌由片状结构变为小颗粒状结构进而发生小颗粒团聚现象;K+掺杂ZnO纳米粉体对紫外光有强烈的吸收，并在可见光区域内对光的吸收有所增加，且禁带宽度减小;在可见光下光催化降解罗丹明B的结果表明，由于K+掺入，使ZnO的光催化性能均优于纯的ZnO，当掺杂量为0.3％时，具有最佳的光催化性能，80min对罗丹明B的降解率达到93.7％。

目录

摘要

1 绪论

1．1 纳米材料简介

1．1．1 纳米材料的效应

1．1．2 纳米材料的特殊性能

1．2 ZnO概述

1．2．1 ZnO的基本性质

1．2．2 ZnO的能带结构

1．2．3 ZnO的缺陷与掺杂

1．3 ZnO的光催化原理、光催化的应用及ZnO光催化效率的提高

1．3．1 ZnO的光催化原理

1．3．2 光催化的应用

1．3．3 ZnO光催化效率的提高

1．4 掺杂ZnO粉体的制备方法及其优缺点

1．4．1 溶胶-凝胶法

1．4．2 沉淀和共沉淀法

1．4．3 化学气相法

1．4．4 水热法和溶剂热法

1．4．5 微波和超声辅助方法

1．5 选题的意义、研究内容及创新点

1．5．1 选题意义

1．5．2 研究内容

1．5．3 课题创新点

2 实验部分

2．1 实验仪器

2．2 实验药品

2．3 测试与表征

2．3．1 X射线衍射分析(XRD)

2．3．2 X射线光电子能谱分析(XRS)

2．3．3 扫描电子显微镜分析(SEM)

2．3．4 紫外-可见吸收光谱分析(UV-vis)

2．3．5 光催化反应测试分析

3 Cr3+掺杂ZnO纳米粉体的制备及其对ZnO光催化性能的影响

3．1 引言

3．2 样品制备

3．2．1 合成路线

3．2．2 纯ZnO纳米粉体的制备

3．2．3 Cr3+掺杂ZnO纳米粉体的制备

3．3 Cr3+掺杂ZnO纳米粉体的XRD物相分析

3．4 Cr3+掺杂ZnO纳米粉体的XPS分析

3．5 Cr3+掺杂ZnO纳米粉体的SEM分析

3．6 Cr3+掺杂ZnO纳米粉体的紫外-可见吸收光谱和光学带隙分析

3．7 Cr3+掺杂ZnO纳米粉体的光催化测试分析

3．8 本章小结

4 Sr2+掺杂ZnO纳米粉体的制备及其对ZnO光催化性能的影响

4．1 引言

4．2 样品制备

4．2．1 合成路线

4．2．2 纯ZnO纳米粉体的制备

4．2．3 Sr2+掺杂ZnO纳米粉体的制备

4．3 Sr2+掺杂ZnO纳米粉体的XRD物相分析

4．4 Sr2+掺杂ZnO纳米粉体的XPS分析

4．5 Sr2+掺杂ZnO纳米粉体的SEM分析

4．6 Sr2+掺杂ZnO纳米粉体的紫外-可见吸收光谱分析和光学带隙分析

4．7 Sr2+掺杂ZnO纳米粉体的光催化测试分析

4．8 本章小结

5 K+掺杂ZnO纳米粉体的制备及其对ZnO光催化性能的影响

5．1 引言

5．2 样品制备

5．2．1 合成路线

5．2．2 纯ZnO纳米粉体的制备

5．2．3 K+掺杂ZnO纳米粉体的制备

5．3 K+掺杂ZnO纳米粉体的XRD物相分析

5．4 K+掺杂ZnO纳米粉体的XPS分析

5．5 K+掺杂ZnO纳米粉体的SEM分析

5．6 K+掺杂ZnO纳米粉体的紫外-可见吸收光谱分析和光学带隙分析

5．7 K+掺杂ZnO纳米粉体的光催化测试分析

5．8 本章小结

6 Cr3+、Sr2+、K+掺杂ZnO纳米粉体的光催化性能的比较

7 结论

致谢

参考文献

攻读学位期间发表的学术论文及专利成果

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