四补益青颗粒剂的质量标准与抗湿性研究

摘要

现代中药养生是在中医治疗“未病”的理论研究上，逐渐发展出来的。中药在治疗亚健康方面有很大优势，四补益青颗粒剂处方来源于民间验方。处方中黄精、龙眼肉、枸杞等均是“药食同源”的药材，具有抗疲劳，增强记忆力，提高免疫功能等功效，曾在民间大量使用。本课题应用现代制剂技术将汤剂改良为颗粒剂，并建立其质量控制标准及进行抗湿性研究。
　　目的:1、鉴别四补益青颗粒剂中原药材及药效成分，采用薄层色谱法以期控制四补益青颗粒剂的生产过程，为四补益青颗粒增加定性鉴别依据。2、建立四补益青颗粒中薯蓣皂苷元的含量测定方法，采用HPLC色谱法测定四补益青颗粒中薯蓣皂苷元含量。3、制备抗湿性较强的颗粒剂，采用相对临界湿度法，筛选得到最佳辅料。
　　方法:1、薄层色谱法:采用硅胶GF254薄层板，以石油醚(60～90℃)-乙酸乙酯-甲酸(5∶2∶0.1)为展开剂展开，对处方中的黄精药材及颗粒剂进行定性鉴别。2、HPLC色谱条件:采用Waters-C18(4.6 mm×250 mm，5μm)色谱柱，纯乙腈为流动相;以204nm为检测波长;流速1mL·min-1;柱温25℃;进样量20μl，测定四补益青颗粒中薯蓣皂苷的含量。3、测定相对临界湿度法:将微晶纤维素、乳糖、甘露醇、可溶性淀粉、麦芽糖、山梨醇、β-环糊精分别与浸膏以4∶1的比例混匀，过筛，挤压制粒，将颗粒均匀的铺在托盘上，放入烘箱中，调节温度60℃，约半小时后，整粒，然后再干燥。绘制各种辅料吸湿曲线，以时间为横坐标，吸湿率为纵坐标，并对其进行数据分析。制备抗湿性较强的颗粒剂，综合以吸湿量、成型率和外观性状作为评价指标。
　　结果:1、薄层色谱法展开效果较好，斑点清晰，分离度理想。薄层色谱法鉴别黄精及颗粒剂，Rf=0.6鉴别效果直观显著。2、HPLC色谱法所建立的薯蓣皂苷元含量方法，线性范围的有效数字为0.256～4.56μg.mL-1，R2=0.9997，平均加样回收率为101.40％，RSD=1.50％(n=9)，重复性RSD=1.43％(n=9)。3批薯蓣皂苷元的含量在0.29～0.32μg/g。3、多种辅料的平衡吸湿量大小顺序为:乳糖＜甘露醇＜微晶纤维素＜β-环糊精＜可溶性淀粉＜山梨醇＜麦芽糖，综合颗粒性能、外观和吸湿量，得最佳处方为浸膏:混合辅料（MCC∶乳糖=1∶1.5）=1∶4。
　　结论:1、采用薄层色谱法定性鉴别黄精及四补益青颗粒剂，操作简便、斑点清晰易辨认，能简便准确的定性鉴别处方中所含的上述药材，具有较好的实用性，可作为四补益青颗粒剂的初步定性鉴别方法。2、所建立的高效液相色谱法，测定四补益青颗粒剂中薯蓣皂苷元的含量，专属性强、操作简便准确，重现性好，为制定四补益青颗粒剂中薯蓣皂苷元的含量测定方法提供了依据，可做为四补益青颗粒剂的质量控制的手段之一。3、采用相对临界湿度法测定辅料的抗湿性，方法简便，为制备抗湿性较强的四补益青颗粒剂提供了依据。

目录

摘要

1 绪论

1．1 中药治疗未病的保健作用

1．2 “药食同源”与中药保健食品开发

1．2．1 处方来源

1．2．2 处方中主要单味药材研究概况

1．3 中药质量标准的研究

1．3．1 中药质量标准的定义和内容

1．3．2 中药质量鉴定技术研究进展

1．4 研究内容及意义

1．4．1 研究内容

1．4．2 研究的意义

2 四补益清颗粒剂的制备

2．1 试剂与设备

2．1．1 材料

2．1．2 设备

2．2 试验方法

2．2．1 原药材的鉴别

2．2．2 提取工艺的研究

2．2．3 四补益青颗粒剂制备工艺研究

2．2．4 四补益青颗粒剂的颗粒性能考察

2．3 结果与分析

2．3．1 原药材鉴别

2．3．2 提取工艺

2．3．2 制剂成型工艺

2．4 结论

3 四补益青颗粒剂中间体质量标准的研究

3．1 材料与设备

3．1．1 设备

3．1．2 材料

3．2 中间体制备

3．2．1 处方

3．2．2 制备

3．3 中间体质量标准的研究

3．3．1 薯蓣皂苷的定性鉴别

3．3．2 四补益青颗粒剂中间体的物理检查

3．3．3 含糖量测定

3．3．4 四补益青颗粒剂中间体中薯蓣皂苷元含量测定方法的考察

3．4 结果与讨论

3．4．1 中间体薄层定性鉴别结果

3．4．2 物理检查结果及分析

3．4．3 含糖量测定结果及分析

3．4．5 薯蓣皂苷元含量测定结果及分析

3．5 小结

4 四补益青颗粒剂的质量标准的研究

4．1 材料与设备

4．1．1 设备

4．1．2 材料与试剂

4．2 试验方法

4．2．1 薄层色谱鉴别

4．2．2 四补益青颗粒剂多糖含量测定

4．2．3 四补益青颗粒剂的高效液相色谱

4．2．4 四补益青颗粒的溶化性考察

4．3 结果与分析

4．3．1 颗粒剂的质量检查结果

4．3．2 薄层定性鉴别结果

4．3．3 颗粒剂多糖含量测定结果

4．3．4 四补益青颗粒剂的高效液相色谱测定结果及分析

4．3．5 颗粒的溶化性考察

4．4 小结

5 四补益青颗粒剂抗湿性的研究

5．1 设备与材料

5．1．1 材料

5．1．2 设备

5．2 试验方法

5．2．1 浸膏粉临界相对湿度的测定

5．2．2 抗湿辅料的筛选

5．2．3 四补益青颗粒剂辅料验证试验

5．2．4 颗粒剂的临界相对湿度的测定

5．3 结果与分析

5．3．1 浸膏粉临界相对湿度的确定

5．3．2 抗湿辅料的筛选

5．3．3 颗粒剂辅料筛选验证结果

5．3．4 四补益青颗粒剂临界相对湿度测定结果

5．4 小结

6 结论与展望

6．1 结论

6．2 展望

致谢

参考文献

攻读硕士学位期间发表的学术论文及出版的著作目录

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