高压缩回弹性非石棉纤维密封抄取板的工艺研究

摘要

橡胶具备弹性好、寿命长、耐腐蚀等作密封件所必不可少的特性，是最理想的密封材料之一。湿法抄造法（即造纸法，其产品称为密封抄取板）由于生产效率高、产品性能好等优点，已成为全世界最流行的密封材料生产工艺。我国的密封材料在技术、产品质量以及在寻找石棉纤维的替代品等方面都与发达国家有较大差距。回弹率是影响密封材料密封性能的最重要指标之一，我国目前密封抄取板的回弹率一般为30～45％，而进口产品的平均回弹率在50％以上。本课题的研究目标是通过湿法抄造法制备出高回弹率的非石棉纤维密封抄取板。
　　腈纶纤维是一种弹性纤维，其与芳纶纤维配合使用对密封抄取板的性能影响很大。两种浆粕纤维的形态分析结果显示:芳纶纤维光滑细长，长宽比大，与芳纶纤维相比，腈纶纤维表面分丝帚化明显，细小纤维含量大，长宽比小，有更小的弯曲指数和扭结指数。说明芳纶纤维更适合作为密封材料的骨架，腈纶浆粕更有利于密封材料的增强。通过改变浆粕的添加比例并检测所得密封纸板的性能，发现芳纶浆粕和腈纶浆粕的添加量分别为4％和8％时密封材料的性能最好，此时，密封抄取板的回弹率为27.24％，抗张指数为9.67N·m·g-1，压缩率为25.45％，蠕变松弛率为36％，450℃和600℃时的烧失率分别为24.57％和30.52％。
　　对硫磺分散体进行工艺改进，结果显示增大研磨时间有助于改善硫磺分散体的性能。随着研磨时间的增加，硫磺分散体的粒径逐渐减小、Zeta电位的绝对值增大、表面电荷量先增加后略有下降。非石棉纤维密封纸板的抗张强度、回弹率和压缩率先增大后减小，蠕变松弛率先减小后增大。综合来看研磨时间在50min时的硫磺分散体性能最好，其粒径为153.70nm(半径)，Zeta电位为-36.4mV，表面电荷为-0.145meq·g-1。将优化后分散体与优化前分散体进行比较，发现两种硫磺分散体的最佳用量都为1.5％，在最佳用量下使用优化前硫磺分散体的密封抄取板的抗张指数、压缩率、回弹率和蠕变松弛率分别为10.22N·m·g-1、22.07％、25.90％和34.30％，使用优化后硫磺分散体的密封抄取板的抗张指数、压缩率、回弹率和蠕变松弛率分别为11.79N· m·g。1、23.51％、31.38％和32.10％。优化后的硫磺分散体使用性能更好。
　　利用预硫化胶乳的特性，将胶乳进行预硫化后再与其他配料混合抄造得到了一种新型密封材料——预硫化胶乳密封抄取板。硫磺用量0.15％，时间3h，温度70℃是最佳的预硫化工艺。此条件下预硫化胶乳密封抄取板的抗张指数和回弹率分别为14.14N·m·g-1和35.29％，压缩率和蠕变松弛率最小，分别为18.28％和25.60％。预硫化胶乳密封抄取板所需的最佳硫用量仅为传统胶乳密封抄取板最佳硫用量的1/10，在改善密封纸板的性能的同时，防止了硫磺的流失。通过红外光谱分析，发现预硫化胶乳密封抄取板中产生了大量键能更大的单硫交联键，所以性能更好。
　　加压后硫化是使预硫化胶乳中的交联键在密封抄取板中发生重排的关键步骤。通过响应面优化得到的最优加压后硫化条件为:时间41.70min，温度132.52℃，压力11.18MPa。此时的预测值为41.72％。3次平行验证的平均值为42.10％，与预测值相差不大。由于三个因素的显著性依次为压力＞时间＞温度，对加压后硫化压力对密封抄取板的性能影响进行了单因素试验。随着硫化压力的增大，预硫化胶乳密封纸板的紧度、抗张指数和回弹率增大，压缩率减小，蠕变松弛率先减小后增大。根据性能变化和课题要求进行综合考量，选择出最佳加压后硫化工艺为时间41.70min，温度132℃，压力15MPa。此时预硫化胶乳密封纸板的紧度为1.198g·cm-3，回弹率为52.47％，压缩率为11.46％，抗张指数为15.38N· m· g-1，蠕变松弛率为28.46％。

目录

摘要

1 绪论

1．1 密封材料的分类

1．2 橡胶密封材料的生产工艺

1．2．1 模压混炼工艺

1．2．2 压缩成张工艺

1．2．3 湿法抄造工艺

1．3 密封抄取板的主要成分

1．3．1 纤维

1．3．2 胶乳

1．3．3 硫化剂与硫化助剂

1．3．4 填料

1．3．5 助留助滤体系

1．4 非石棉纤维胶乳密封抄取板的发展现状及存在问题

1．5 本课题的目的与意义

1．6 主要研究内容

2 非石棉纤维密封抄取板的纤维配比研究

2．1 实验原料与仪器

2．1．1 实验原料

2．1．2 实验仪器

2．2 实验设计与检测方法

2．2．1 非石棉纤维密封抄取板的制备

2．2．2 纤维形态分析方法

2．2．3 纤维的卷曲指数计算

2．2．4 密封材料抗张强度的检测

2．2．5 密封抄取板压缩回弹率的检测

2．2．6 应力松弛性的测定

2．2．7 热烧失率的测定

2．3 结果与讨论

2．3．1 纤维形态分析

2．3．2 纤维配比对密封抄取板抗张指数的影响

2．3．3 纤维配比对密封抄取板压缩回弹性能的影响

2．3．4 纤维配比对密封抄取板蠕变松弛性能的影响

2．3．5 纤维配比对密封抄取板烧失率的影响

2．4 小结

3 硫磺分散体的优化及其在密封抄取板中的应用研究

3．1 实验原料与仪器

3．1．1 实验原料

3．1．2 实验仪器

3．2 实验设计与检测方法

3．2．1 硫化分散体的制备

3．2．2 硫磺分散体固含量的测定

3．2．3 平均粒径的检测

3．2．4 Zeta电位的检测

3．2．5 表面电荷的测定

3．2．6 无石棉纤维密封抄取板的制备

3．2．7 密封抄取板性能检测

3．3 结果与讨论

3．3．1 研磨时间对硫磺分散体性能的影响

3．3．2 研磨时间对密封抄取板性能的影响

3．3．3 硫磺分散体用量对密封抄取板性能的影响

3．3．4 不同硫磺分散体用量下密封抄取板的扫描电镜分析

3．4 小结

4 胶乳预硫化对密封抄取板性能的影响研究

4．1 实验原料与仪器

4．1．1 实验原料

4．1．2 实验仪器

4．2 实验设计与检测方法

4．2．1 酪素溶液的制备

4．2．2 分散体的制备

4．2．3 预硫化胶乳的制备

4．2．4 预硫化胶乳密封抄取板的制备

4．2．5 密封抄取板的性能检测

4．2．6 傅立叶红外光谱分析(FT-IR)

4．3 结果与讨论

4．3．1 预硫化时间和温度对预硫化胶乳密封抄取板性能的影响

4．3．2 硫磺分散体用量对预硫化胶乳密封抄取板性能的影响

4．3．3 预硫化胶乳密封抄取板的红外光谱分析

4．4．小结

5 预硫化胶乳密封抄取板的加压后硫化工艺研究

5．1 实验原料与仪器

5．1．1 实验原料

5．1．2 实验仪器

5．2 实验设计与检测方法

5．2．1 硫化工艺的响应面设计

5．2．2 密封抄取板的性能检测

5．3 结果与讨论

5．3．1 模型的建立与显著性检验

5．3．2 响应面分析

5．3．3 响应面试验的优化与验证

5．3．4 硫化压力对密封抄取板性能影响的单因素试验

5．4 小结

6 总结

6．1 结论

6．2 论文的主要创新点

6．3 存在问题及建议

致谢

参考文献

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