N-乙基乙二胺与N-乙基-2，3-双氧哌嗪的合成及分析

摘要

本文综述了抗生素的分类、合成及应用现状，并讨论了抗生素的发展前景和巨大的市场潜力。 本文重点设计研究了N-乙基乙二胺、N-乙基-2.3-双氧哌嗪的工艺路线，对用气相色谱分析N-乙基乙二胺和用紫外分光光度法分析N-乙基-2。3-双氧哌嗪的方法进行了探索。 (1)N-乙基乙二胺的合成与分析以乙二胺和溴乙烷为主要原料，经过亲核取代合成N-乙基乙二胺。在考察物料配比、反应温度、反应时间、氢氧化钠加入量和溴乙烷滴加时间等因素对收率影响的基础上，通过正交实验对反应条件进行了优化，得到最佳反应条件。在最佳反应条件下，N-乙基乙二胺的收率可达64.56％。并根据原工艺对N-乙基乙二胺的合成进行了改进，在新工艺条件下，N-乙基乙二胺的收率可达71.40％。 通过沸点测定、红外光谱、紫外光谱、气相色谱分析对N-乙基乙二胺进行了定性和定量分析，产品纯度达98.33％。 (2)N-乙基-2，3-双氧哌嗪的合成与分析以草酸二乙酯和N-乙基乙二胺为主要原料，经过缩合反应合成N-乙基-2，3-双氧哌嗪，分别考察溶剂及用量、物料配比、反应温度及时间、草酸二乙酯的滴加时间等因素对收率的影响，并通过正交实验对反应条件进行优化。在最佳反应条件下，N-乙基-2，3-双氧哌嗪的的收率可达81．52％。并在此基础上，对原有工艺进行了改进，在新工艺条件下，N-乙基-2．3-双氧哌嗪的收率可达82．36％。通过熔点测定、红外光谱、紫外分光光度法对N-乙基-2。3-双氧哌嗪进行定性和定量分析，产品纯度达98．96％，并对用紫外分光光度法分析N-乙基-2，3-双氧哌嗪进行了探索。

目录

文摘

英文文摘

声明

第一章绪论

1.1文献综述

1.1.1抗生素的发展简史

1.1.2抗生素的定义及分类

1.1.3哌拉西林钠、头孢拉腙、头孢哌酮钠的作用

1.1.4 N(4)-乙基-2,3-双氧哌嗪及N-乙基乙二胺

1.2 N-乙基乙二胺及N(4)-乙基-2,3-双氧哌嗪合成工艺

1.2.1 N-乙基乙二胺的合成工艺

1.2.2 N-乙基-2,3-双氧哌嗪合成工艺

1.3选题意义及研究内容

1.3.1选题意义

1.3.2本课题主要研究内容

第二章N-乙基乙二胺的合成

2.1实验原料与试剂

2.2实验仪器

2.3实验内容

2.3.1反应方程式

2.3.2反应机理

2.3.3实验步骤

2.4结果与讨论

2.4.1单因素实验

2.4.2正交实验

2.5 N-乙基乙二胺合成工艺的探索

2.5.1进行氨基保护

2.5.2脱水剂的选择

2.5.3对原工艺的改进

2.5.4改进后N-乙基乙二胺的合成工艺

第三章N-乙基乙二胺的分析与表征

3.1引言

3.2实验试剂

3.3实验仪器

3.4实验内容

3.4.1沸点的测定

3.4.2红外光谱测定

3.4.3紫外-可见分光光度计光谱扫描

3.4.4气相色谱法的建立

3.5结果与讨论

3.5.1沸点的测定

3.5.2紫外光谱分析

3.5.3红外光谱分析

3.5.4气相色谱分析

第四章N-乙基-2,3-双氧哌嗪的合成

4.1实验原料与试剂

4.2实验仪器

4.3实验内容

4.3.1反应方程式

4.3.2反应机理

4.3.3实验步骤

4.4结果与讨论

4.4.1单因素实验

4.4.2正交实验

4.4.3 N-乙基2,3-双氧哌嗪结晶工艺的探索

4.4.4 N-乙基2,3-双氧哌嗪新工艺的确立

第五章N-乙基-2,3双氧哌嗪的分析与表征

5.1引言

5.2实验试剂

5.3实验仪器

5.4实验内容

5.4.1熔点的测定

5.4.2红外光谱测定

5.4.3紫外分光光度法的建立

5.5结果与讨论

5.5.1熔点的测定

5.5.2产物的红外光谱分析

5.5.3紫外光谱分析

第六章总结与建议

6.1总结

6.2不足与建议

参考文献

致谢

攻读硕士学位期间发表的学术论文