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液相微萃取-光化学荧光法在体内药物分析中的应用

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目录

第一部分液相微萃取-后萃取光化学荧光高效液相色谱法测定生物样品中甲氨蝶呤的含量

前言

1实验部分

2实验方法

3结果与讨论

参考文献

第二部分液相微萃取光化学荧光高效液相色谱法测定生物样品中枸橼酸氯米芬的含量

前言

1实验部分

2实验方法

3结果与讨论

参考文献

第三部分综述液相微萃取-光化学荧光分析技术在体内药物分析中的应用

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摘要

第一部分液相微萃取-后萃取光化学荧光 高效液相色谱法测定生物样品中甲氨蝶呤的含量 目的:建立液相微萃取-后萃取光化学荧光高效液相色谱法测定生物样品中甲氨蝶呤的含量的方法。 方法:本文应用自制的液相微萃取-后萃取装置,对血浆和尿液中的甲氨蝶呤进行了萃取。在0.05mol/LHCI酸性介质中,甲氨蝶呤以分子状态首先被聚醚砜中空纤维孔壁中的正丁醇萃取,继而被25μl0.05mol/L氨水溶液后萃取。后萃取液用等体积的0.2mol/L盐酸酸化后,经紫外光照射45分钟,发生光化学反应,取样20μl进行高效液相色谱分析:以C18柱作为固定相,甲醇-磷酸盐缓冲液(pH6.6)(V/V=15∶85)为流动相,流速:0.8ml/min;柱温25℃,在λex=275nm,λem=370nm荧光检测。 结果:该方法在血浆和尿液中的浓缩倍数可达20~24倍,线性范围分别为0.05~50μg/ml和0.01~50μg/ml,检出限分别为10ng/ml和5ng/ml,相对标准偏差小于9.31%。通过液相微萃取-后萃取,能有效地去除生物样品中干扰甲氨蝶呤测定的内源性杂质,提高了选择性。 结论:该方法将液相微萃取和光化学荧光-高效液相色谱法相结合,为生物样品中甲氨蝶呤的检测提供了一种有效的分离分析方法。

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