1,3,5-三氮杂戊二烯主族、过渡金属化合物的合成与结构研究

摘要

本文涉及1,3,5-三氮杂戊二烯主族、过渡金属化合物的合成与研究。以PhN(Li)SiMe3(L1)和(Dipp)N(Li)SiMe3(L2，Dipp=2,6-iPr2-C6H3)为原料，分别与二甲氨基腈反应，合成了相应的1,3,5-三氮杂戊二烯配体，再与金属Sn、Hf、Co、Ni、Cu(Ι)的氯化物进行交换反应，进而得到相应的金属配合物，共合成了6种新型金属有机化合物，并通过X-射线单晶衍射、元素分析、1H NMR和13C NMR等分析测试手段进行表征。
　　本研究分为三个部分：第一章导论，主要介绍了本论文工作的相关研究背景，包括胍基配体化合物的发展简介、合成方法、应用与展望；1,3,5-三氮杂戊二烯配体化合物的发展简介、结构特点、合成及研究进展。第二章从原料PhN(Li)SiMe3(L1)出发，通过与无α-H的二甲氨基腈按1:2摩尔比进行加成反应，再与SnCl2反应，得到化合物2a，合成路线见Scheme1。通过元素分析和X-射线单晶衍射对化合物2a的结构进行了表征及结构分析。第三章从原料PhN(Li)SiMe3(L1)和(Dipp)N(Li)SiMe3(Dipp=2,6-iPr2-C6H3)(L2)出发，与没有α-H的二甲氨基腈进行加成反应，得到的一系列1,3,5-三氮杂戊二烯过渡金属化合物[包括Hf、Co、Ni、Cu(Ι)金属化合物，见Scheme2]，并通过X-射线单晶衍射、核磁[除Co、Cu(Ι)]和元素分析进行了表征及结构分析。

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第一章 导论

1.1 引言

1.2胍基化合物

1.2.1 胍基配体及其金属化合物的简介

1.2.2胍基化合物的合成方法

1.2.3 胍基化合物的应用与展望

1.3 1,3,5-三氮杂戊二烯配体的金属有机化合物

1.3.1β-二亚胺化合物的发展简介

1.3.2 1,3,5-三氮杂戊二烯配体的结构特点

1.3.3 1,3,5-三氮杂戊二烯金属化合物的合成及研究进展

1.4 本课题的研究目的与意义

第二章 1,3,5-三氮杂戊二烯锡化合物的合成与结构研究

2.1引言

2.2结果与讨论

2.2.1原料PhN(Li)SiMe3 (L1)和化合物2a的合成

2.2.2 化合物2a的光谱表征

2.2.3化合物2a的结构分析

2.3实验部分

2.3.1原料和试剂的纯化

2.3.2分析仪器及实验条件

2.3.3原料PhN(Li)SiMe3 (L1)的制备

2.3.4 化合物2a的制备

第三章 1,3,5-三氮杂戊二烯配体与过渡金属化合物的合成与结构研究

3.1引言

3.2 结果与讨论

3.2.1原料(Dipp)N(Li)SiMe3(L2)与化合物3a-3e的合成

3.2.2 化合物3a-3e的光谱表征

3.2.3化合物3a的结构分析

3.2.4 化合物3b的结构分析

3.2.5 化合物3c的结构分析

3.2.6化合物3d的结构分析

3.2.7化合物3e的结构分析

3.3实验部分

3.3.1原料和试剂的纯化

3.3.2 分析仪器及实验条件

3.3.3 原料(Dipp)N(Li)SiMe3 (L2)的制备

3.3.4 化合物3a的制备

3.3.5 化合物3b的制备

3.3.6 化合物3c的制备

3.3.7 化合物3d的制备

3.3.8 化合物3e的制备

参考文献

总结与展望

攻读学位期间取得的研究成果

致谢

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