实验塑料耗材中邻苯二甲酸二丁酯的检测与迁移分析

摘要

背景：邻苯二甲酸酯（Phthalic acid esters,PAEs），又称酞酸酯，一般为无色油状黏稠液体。由于PAEs与塑料基质之间是以氢键和范德华力连接，彼此保留各自相对独立的化学性质。如果接触到合适的有机溶剂便会溶解出来，对环境、生物和食品造成污染。塑料制品中邻苯二甲酸酯类增塑剂含量较高，被溶出的量也较多。实验中经常用到塑料耗材，但是对其中PAEs的迁移及污染等问题却很少有人关注和研究。PAEs的迁出对试验样品会造成污染进而干扰实验结果，所以对实验塑料耗材中PAEs的检测与迁移分析是很有必要的。
　　目的：本文旨在研究实验塑料耗材中PAEs在有机溶剂中的迁移情况，建立快速高效分离纯化邻苯二甲酸二丁酯（DBP）的方法。通过核磁共振技术对DBP的结构进行多方位的鉴定，为以后DBP的结构检测提供依据。
　　方法：以实验常用塑料耗材为研究对象，用薄层扫描色谱法初步测定塑料耗材中的酞酸酯。采用柱层析分离技术和高效液相色谱法（HPLC）对DBP进行分离纯化，并通过核磁共振技术对DBP的结构进行了多方位的鉴定。通过DBP的迁移水平估测其他PAEs的基本迁移规律，为今后PAEs迁移实验的类似研究提供了参考。
　　结果
　　一利用高效薄层层析扫描技术对塑料耗材中PAEs进行了检测及分析，在292nm下，在Rf值0.51处测得DBP的比重为10.39％。
　　二对柱层析分离纯化DBP的条件进行了探索和优化，最终采用石油醚-乙酸乙酯体系的流动相对粗提样进行柱层析分离纯化，并在石油醚：乙酸乙酯=1:3（V/V）梯度下洗脱得到目标组分，经高效薄层扫描仪检测纯度达到45%以上。
　　三分别采用了制备型薄层色谱法和制备型高效液相法对DBP进行进一步的纯化制备研究，比较了两种方法的优缺点，最终采用制备型高效液相法对DBP纯化制备，经检验纯度可达到97.51%±0.933%。对HPLC的检测水平做了重复性测定纯化DBP样品的保留时间和峰面积的RSD值均小于2%，说明纯化的DBP样品重复性良好。最终通过核磁共振技术对DBP的结构进行了多方位的鉴定。
　　四通过有机溶剂对塑料离心管的浸泡，研究其在不同溶剂、不同储存时间、不同储存温度的单因素水平下DBP的迁出情况。结果表明，五种浸泡液中均有物质溶出，总物质迁移量大小依次为：石油醚＞氯仿＞乙酸乙酯＞无水乙醇＞甲醇，并且在一定范围内随着浸泡温度、时间的增加，迁移量增大。
　　结论与创新：
　　通过筛选不同的展开剂（洗脱剂）系统，建立了高效薄层色谱法测定分析实验塑料耗材中的PAEs以及常压柱色谱对其分离纯化的方法。发现了改良的碘化铋钾对DBP有很好的染色效果，在薄层分析上从肉眼可看出PAEs类各化合物的分离情况，直观简便。通过核磁共振技术对DBP的结构进行多方位的鉴定和分析。
　　通过迁移试验说明实验塑料耗材中的DBP在不同溶剂、不同时间、不同温度分别有不同程度的溶出，因此在实验室中尽量不要用塑料（离心管）耗材贮存试验样品，否则可能会对试验样品造成污染。

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第一章 综述

1 塑化剂

2 邻苯二甲酸酯概况

3 PAEs的国内外研究现状

4 邻苯二甲酸二丁酯概述

5 研究的目的及意义

第二章 薄层扫描色谱法测定实验塑料耗材中酞酸酯

1 前言

2 材料与试剂

3 仪器与设备

4实验方法

5 结果与讨论

第三章 硅胶柱层析法分离纯化酞酸酯

1 前言

2 材料与试剂

3 仪器与设备

4 实验方法

5 结果与讨论

第四章 邻苯二甲酸二丁酯的纯化及结构鉴定

1 前言

2 材料与试剂

3 仪器与设备

4实验方法

5 结果与讨论

第五章 实验塑料离心管中邻苯二甲酸二丁酯的迁移分析

1 前言

2 材料与试剂

3 仪器与设备

4 实验方法

5 结果与讨论

6 小结

结论

参考文献

攻读硕士学位期间的科研成果

致谢