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二甲戊乐灵微胶囊的制备及其释放动力学研究

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第一章前言

第二章二甲戊乐灵微囊悬浮剂的研制

第三章二甲戊乐灵微胶囊在土壤中释放动态研究

第四章二甲戊乐灵微胶囊对斑马鱼的毒性研究

第五章20%二甲戊乐灵微囊悬浮剂对稗草防效及持效期

第六章结论

第七章参考文献

致谢

攻读学位期间论文发表情况

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摘要

农药微胶囊是当今研究的热点剂型,本论文主要是采用原位聚合法制备以脲醛树脂为囊壁材料的二甲戊乐灵微胶囊,并利用仪器分析和生物测定手段研究了微胶囊在设定条件下的释放规律。 1.研究了分散、乳化条件及成囊工艺对以脲醛树脂为壁材制备二甲戊乐灵微胶囊状态的影响。通过比较不同条件对微胶囊的包封率、粒径大小及分布情况的影响,确定了合适的乳化剂及其配比、乳化时间、搅拌速度、酸化时间和固化温度。优化配方及工艺条件为:聚丙烯酸钠和苯乙烯-马来酸酐按4∶1(质量比)混合作乳化剂,1500rpm搅拌,分散乳化60min,酸化90min,50℃固化90min作为制备二甲戊乐灵微胶囊的优化工艺条件,在此条件下可以得到平均粒径为9.6μm、粒度分布均匀、包封率在99%以上的球形微胶囊。 2.在微囊化基础上,添加悬浮助剂进一步制备得到20%二甲戊乐灵微囊悬浮剂,测定该制剂的主要质量控制指标,其中悬浮率在80%以上。同时也测定了热贮和冷贮对微胶囊包封率、制剂有效成分含量、悬浮率、析水率等指标的影响,结果表明:经冷热贮存后,微胶囊包封率仍在95%以上,制剂悬浮率在82%以上,析水率在2%左右,表明该产品具有良好的物理和化学稳定性。 3.运用气相色谱法分别测定了不同芯壁材料比微胶囊以及不同温度和湿度条件下囊芯物质的释放速率。结果表明:相同条件下,芯壁材料比为4∶1的20%二甲戊乐灵微囊悬浮剂释放速率最小,芯壁材料比为3∶1的20%二甲戊乐灵微囊悬浮剂释放速率最大;另外,当土壤温度为4~40℃、含水量为0~40%时,土壤温度越高、含水量越小,微胶囊释放速率越大。 4.以斑马鱼为试材测定了芯壁材料比为5∶1的二甲戊乐灵微胶囊及其乳油对水生生物的急性毒性,24、48、72、96h后二甲戊乐灵微胶囊对斑马鱼LC50分别为65.10、62.38、58.81、57.81mg/L,而二甲戊乐灵乳油对斑马鱼LC50分别为0.50、0.35、0.34、0.31mg/L,即其微胶囊化使二甲戊乐灵对斑马鱼的安全性提高了100倍以上。 5.通过盆栽试验测定了不同芯壁材料比20%二甲戊乐灵微囊悬浮剂对稗草的控制效果和持效期,结果表明:播后苗期处理,各芯壁材料比20%二甲戊乐灵微囊悬浮剂与20%二甲戊乐灵乳油在150mL/667m2条件下对稗草处理后的防治效果均在95%左右,差异不显著。试验证明微胶囊制剂比乳油有明显长的持效期,施药后50d播种,各芯壁材料比20%二甲戊乐灵微囊悬浮剂200mL/667m2对稗草防效在55.44%~67.46%,乳油相同剂量处理的防效为12.55。此外,不同芯壁材料比微胶囊持效期也不相同,试验证明:芯壁材料比为3∶1的20%二甲戊乐灵持效期最短,芯壁材料比为4∶1的20%二甲戊乐灵持效期最长。

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