硅橡胶萃取棒应用于小麦中风味物质分析

摘要

搅拌棒吸附萃取技术(SBSE)是在固相微萃取技术(SPME)的基础上发展起来的一种新型的取样技术。与SPME相比，SBSE的固定相体积增大了50～250倍，显著的提高了对目标组分的萃取效率，现已被广泛的应用于环境、食品、生物等领域。顶空吸附萃取技术(HSSE)是SBSE直接萃取方式的延伸及扩展，萃取过程中萃取棒静悬于样品的上方，待萃取完成后，通过热脱附、载气吹扫进入分析仪器进行分析。HSSE技术与顶空固相微萃取（HS-SPME）相比萃取效率大，回收率高，适合对痕量物质的分析检测。
　　在本实验室已有工作的基础上，改进硅橡胶萃取棒制作工艺，采用溶胶-热空气硫化法，以工业级硅橡胶为原料，利用不锈钢模具定型，制备了硅橡胶萃取棒，涂层体积约为87μL，透明度好。涂层经热重分析，耐热温度达到390℃，显示了良好的热稳定性。
　　利用制备的硅橡胶萃取棒，结合自制热解吸装置，与气相色谱联用，建立了小麦中7种风味物质的HSSE-TDU-GC的分析方法，并对萃取温度、萃取时间、相比、热解吸条件进行了考察。在恒定温度下，对小麦粉抽真空处理，制备了空白小麦粉。利用制备的空白小麦粉，配制了标准样品，在优化条件下分析，结果表明:方法的线性关系良好(r＞0.9979)，检出限为0.09～1.00μg/kg，标准物质的平均添加回收率为95％～121％，相对标准偏差在2.2％～7.8％之间。
　　采用外标法对小麦粉实际样品进行分析，得到小麦中7种风味物质的绝对含量。该方法重复性好，检出限低，简便快捷，可用于小麦中风味物质的快速定量分析。