水产品种镉、铅、砷的检测方法与应用研究

摘要

研究目的:
　　 对水产品中镉、铅、砷的含量进行调查分析，采集四类共15种海产品进行实验室检测。对常规检测方法进行优化，探索更适宜于本实验室实验条件下对海产品中镉、铅、砷含量检测的方法，并与国标方法进行比较。本研究的开展希望能为烟台市水产品的卫生安全性提供有效的数据证明，为有关行政部门提供市场管理质量监督提供数据支持。
　　 研究方法:
　　 1、样品采集:根据烟台市水产品分布情况，2011年10月至2012年11月期间，分别以烟台市东口、西口、八角、养马岛和地方港作为采样点，随机采集了4类15种海产品，共450份。每种海产品先后在各自的捕捞期进行2～3次的采集，每次采集之间至少间隔两周以上的时间。
　　 2、对镉含量检测方法的优化:分别讨论灰化温度、原子化温度及基体改进剂种类及其浓度对镉含量测定的影响，最终确定本实验室对水产品中镉含量检测的最佳条件为:灰化温度300℃，原子化温度1600℃，灯电流9.0mA，光谱通带1.3nm，基体改进剂为2.5g/L的磷酸二氢铵。
　　 本法线性范围为0～8.0μg/L，检出限为0.2μg/L，RSD范围为1.71％～4.79％，回收率范围为96.8％～101.7％，与国标方法相比，本法更适宜于本实验室对水产品中镉含量的测定。
　　 3、对铅含量检测方法的优化:分别讨论灰化温度、原子化温度及是否添加基体改进剂对铅含量测定的影响，最终确定本实验室对水产品中铅含量检测的最佳条件为:灰化温度500℃，原子化温度2500℃，灯电流8.0mA，光谱通带1.0nm，不添加基体改进剂。
　　 本法的线性范围为0～50.0μg/L，检出限为2.0μg/L，RSD范围为1.21％～3.66％，回收率范围为94.7％～103.1％，与国标方法相比，本法更适宜于本实验室对水产品中铅含量的测定。
　　 4、对砷含量检测方法的优化:分别以消化时间、还原剂种类和室温放置时间作为不同因素进行单因素和三因素三水平的正交试验，通过验证试验确定本实验室对砷含量检测的最佳前处理方法，即:盐酸消解24h、还原剂为硫脲-碘化钾、室温放置2h。
　　 本法的线性范围为0～10.0μg/L，检出限为0.2μg/L，RSD范围为1.66％～4.45％，回收率范围为95.6％～110.2％，与国标方法相比，本法更适宜于本实验室对水产品中砷含量的测定。
　　 5、对4类15种共450份样品进行检测，结果显示水产品中的镉、铅、砷含量均有超标现象，其中砷超标率最高为38.33％，镉超标率最高为32.44％，铅超标率最低为8.44％。不同种类的水产品安全性评价和重金属残留评价结果不同，其中螃蟹的XMPI最大，其次为爬虾、桃花蛸、蛏子和笔管蛸，海参的XMPI最小。
　　 结论:
　　 1、石墨炉原子吸收光谱法测定水产品中镉、铅含量时，本研究确定的方法法优于标准方法。氢化物原子荧光光度法测定水产品中砷含量时，本研究确定的前处理方法由于国标方法。
　　 2、对450份样品的镉含量测定结果显示，超标率为32.44％，所有种类均未出现严重污染的情况。
　　 3、对450份样品的铅含量测定结果显示，超标率为38.33％，所有种类均未出现严重污染的情况。
　　 4、对450份样品的砷含量测定结果显示，超标率为8.44％，所有种类中海参、蛏子、鲳鱼的砷含量处于严重污染状态。
　　 5、重金属残留评价结果显示螃蟹的XMPI最大，海参的XPI最小。

目录

声明

摘要

符号说明

第一章 文献综述

1．1 水产品中镉的来源及危害

1．1．1 镉的来源

1．1．2 镉的危害

1．2 水产品中铅的来源及危害

1．2．1 铅的来源

1．2．2 铅的危害

1．3 水产品中砷的来源及危害

1．3．1 砷的来源

1．3．2 砷的危害

1．4 水产品中镉、铅、砷的限量标准

1．4．1 我国对镉、铅、砷的限量标准

1．4．2 外国对镉、铅、砷的限量标准

1．5 水产品中重金属的检测方法

1．5．1 原子吸收光谱法

1．5．2 原子荧光光谱法

1．5．3 电感耦合等离子体原子发射光谱法

1．5．4 电感耦合等离子体质谱法

1．5．5 电化学法

1．5．6 快速检测法

第二章 镉含量检测方法的研究

2．1 仪器与试剂

2．2 镉测定条件的优化

2．2．1 灰化温度的确定

2．2．2 原子化温度的确定

2．2．3 基体改进剂的确定

2．3 与国标方法的比较

2．3．1 检出限和线性范围的比较

2．3．2 精密度的比较

2．3．3 回收率的比较

2．4 结果与分析

2．4．1 镉测定的优化条件

2．4．2 与国标方法的比较结果

2．5 本章小结

第三章 铅含量检测的方法研究

3．1 仪器与试剂

3．2 铅测定条件的优化

3．2．1 灰化温度的确定

3．2．2 原子化温度的确定

3．2．3 基体改进剂的确定

3．3 与国标方法的比较

3．3．1 检出限和线性范围的比较

3．3．2 精密度的比较

3．3．3 回收率的比较

3．4 结果与分析

3．4．1 铅测定的优化条件

3．4．2 与国标方法的比较结果

3．5 本章小结

第四章 砷含量检测的方法研究

4．1 仪器与试剂

4．2 砷测定条件的优化

4．2．1 仪器参数

4．2．2 水浴时间的影响

4．2．3 还原剂的影响

4．2．4 室温放置时间的影响

4．2．5 正交试验设计

4．2．6 正交试验的验证试验

4．3 与国标方法的比较

4．3．1 检出限和线性范围的比较

4．3．2 精密度的比较

4．3．3 回收率的比较

4．4 结果与分析

4．4．1 砷测定的优化条件

4．4．2 与国标方法的比较结果

4．5 本章小结

第五章 水产品中镉、铅、砷的测定

5．1 对象与方法

5．1．1 样品的采集

5．1．2 样品的分类

5．1．3 样品的处理

5．1．4 检测方法

5．1．5 数据统计与分析

5．2 结果与分析

5．2．1 基本情况

5．2．2 单因子污染指数评价结果

5．2．3 重金属污染指数结果

5．3 本章小结

第六章 政策建议

6．1 整治环境污染、保护海洋环境

6．1．1 提高环保意识、转变环保观念

6．1．2 控制气源、陆源污染

6．1．3 建立环保协调机制

6．1．4 建立健全相关的法律法规

6．1．5 建立海洋环境监测和预警机制

6．2 实施检测监督、保证食品安全

6．3 开展科教宣传、提高保护意识

参考文献

致谢