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纳米孪晶铜颗粒的原位透射电子显微镜研究

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第一章 引 言

1.1课题背景

1.2 纳米颗粒结构重排实验的研究现状

第二章 晶体中的缺陷

2.1 晶体中的缺陷类型

2.2 实际晶体结构中的缺陷

第三章 实验方法及样品制备

3.1实验方法

3.2几何相位分析法的基本原理

3.3 透镜样品的制作

第四章 纳米孪晶铜颗粒结构变化的原位观测

4.1实验过程

4.2实验结果及分析

4.3本章结论

第五章 纳米铜颗粒生长的原位观测

5.1实验过程

5.2 实验结果及分析

5.3 本章结论

第六章 总结与展望

6.1总结

6.2展望

参 考 文 献

致谢

在读期间取得的科研成果

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摘要

材料的宏观性能取决于其内部结构,其中纳米金属颗粒的微结构变化对纳米材料力学性能的影响一直是人们研究的热点。随着位错理论的不断发展和高分辨透射电子显微镜及各种附件的发明,人们可以对纳米金属颗粒的微结构变化进行深入研究。
  本实验采用氩离子轰击铜环的方法得到纳米孪晶铜颗粒。在室温、无任何外加载荷的条件下,用JEM-2010型高分辨透射电子显微镜对单个纳米孪晶铜颗粒进行了长时间的、原位观测,并记录下一系列纳米孪晶铜颗粒微结构动态变化过程的高分辨电子显微图像,用Digital Micrograph软件和几何相位分析方法对图像进行分析处理。
  通过分析以二氧化硅薄膜为基底的纳米孪晶铜颗粒的高分辨像证实直径大于8纳米的颗粒结构也会发生重排,并且通过高分辨透射电子显微镜长时间的观测,发现在入射电子束的辐照下,纳米颗粒发生了整体的旋转;组成孪晶颗粒的亚晶粒的晶面在垂直于电子束入射方向的平面内发生了转动。结构发生变化后的亚晶粒的晶面倾向于彼此相互平行,且平行于体积最大的亚晶粒的晶面。结构发生改变的首先是位于纳米颗粒中间位置的亚晶粒,但对于单个发生结构重排的亚晶粒而言,结构的改变却先从亚晶粒的两侧开始向中央扩散。通过分析纳米颗粒的应变图谱证实,结构没发生变化的亚晶粒中由拉应变转化为压应变。通过观察以环氧树脂为基底的纳米铜颗粒的高分辨像,证实了入射电子束对纳米颗粒结构变化的影响,并利用位错理论的知识分析了纳米颗粒的体积增长、结构变化和新孪晶的形成,还总结了纳米铜颗粒生长变化速率的趋势。纳米颗粒生长随时间的变化速度从慢到快,到达一个临界值后保持稳定,最后颗粒体积随时间几乎不发生变化,速率接近零,即纳米铜颗粒体积增大到一个临界值后,不会再无限制增大。

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